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目前，工业快速发展所带来的能源危机与环境污染问题日益凸显，亟待需要寻找新型能源以替代化石燃料。近年来，半导体光催化技术的发展为解决能源与环境问题提供了有效的途径。金属硫化物为一类具有高光催化效率的半导体材料。其中ZnS与CdS为两种研究较为广泛的材料，两者不仅具有合适的禁带宽度，还具有良好还原电势，为光催化制氢技术提供了良好的条件。石墨烯为单层碳原子sp2杂化形成的片层状结构材料，具有良好的电子传导能力，可有效提高光催化中载流子的分离效率。MoS2也具有层状结构，其边缘具有良好的质子还原能力，对其进行剥离可得到边缘暴露的MoS2纳米片层。本文以金属硫化物为主要的活性物质，采用水热法制备了以氧化石墨烯(GO)为支撑平台，以GO和MoS2纳米片层为助催化剂的GO/MoS2/ZnS、GO/MoS2/CdS与GO/MoS2/CdxZn1-xS复合材料。采用XRD、TEM、SEM、UV-vis DRS、XPS和电化学等手段对复合材料进行了表征，并对其光催化制氢活性进行了评价。TEM与SEM表明，复合材料中纳米颗粒均匀生长于石墨烯表面，MoS2片层则分散于两者之间，该结构为电子传导提供了多种途径。UV-vis DRS结果表明，石墨烯与MoS2拓展了复合材料的可见光吸收范围和吸收强度；XPS分析表明，复合材料各组分之间形成了有效的异质结，电子在各组分间能较自由地传输，提高了载流子的分离效率；光电流及制氢活性的评价结果表明，石墨烯与MoS2的加入改善了电子的传导速率，提高了电子分离效率，提高了材料的光制氢活性。其中，含GO0.25wt%和MoS22atom%(atom%为相对原子含量)的GO/MoS2/ZnS复合材料在氙灯下的光催化产氢率为2258mol·h-1·g-1，含GO0.1wt%、MoS21atom%的GO/MoS2/CdS复合材料在可见光作用下的产氢率为511.6mol·h-1·g-1，含GO0.5wt%、MoS21wt%的GO/MoS2/Cd0.2Zn0.8S复合材料在氙灯下的产氢率为4556mol·h-1·g-1。研究表明，复合材料具有良好的稳定性，光催化重现性好。