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碳纤维增强热解碳基（Carbon fiber reinforced pyrocarbon matrix,C/C）复合材料在航天、航空等领域有着不可替代的地位与作用。但是,碳纤维与基体热解碳（Pyrocarbon,PyC）具有不同的热膨胀系数,采用碳纤维预制体制备的C/C复合材料在经过高温热处理后,纤维周围的基体PyC会发生环状开裂。热处理温度越高或热处理次数越多都会增加环状裂纹的数量以及尺寸,造成C/C复合材料的力学性能降低。此外,主要由PyC基体控制的压缩强度和层间结合强度也会因热处理而降低。这些都严重影响了C/C复合材料作为薄壁、尖角锐形以及复杂整体构件的服役稳定性和可靠性,严重制约了C/C复合材料的发展以及应用。本文将具有纳米尺寸特点的CNTs通过不同的生长方式引入到PyC基体中,实现了PyC基体的强韧化。同时,探究了引入CNTs后残留在复合材料内部的催化剂对其抗氧化性能的影响。金属铜（Copper,Cu）既可以利用其低熔点、吸热量大的特点作为“发汗”材料来提高C/C复合材料的抗烧蚀性能,又可以用于催化碳纳米管（Carbon nanotubes,CNTs）的生长。因此,利用Cu自身可以催化CNTs生长的特点在C/C-Cu复合材料中引入原位生长CNTs来改善其力学性能。在Cu含量相近的情况下,原位生长CNTs增强C/C-Cu（ICNTs-C/C-Cu）复合材料不仅具有相对较高的力学性能,还具有与C/C-Cu复合材料相似的抗烧蚀性能。但是,Cu对碳的催化氧化作用急剧加速了ICNTs-C/C-Cu复合材料和C/C-Cu复合材料在高温氧化环境中的氧化速率,不利于复合材料在高温氧化环境中的应用。通过控制CNTs在热梯度化学气相沉积环境中的生长过程,实现了CNTs在碳纤维预制体中的外延生长以及同步致密化,最终采用一步法成功制备了外延生长CNTs增强C/C（ECNTs-C/C）复合材料。此外,研究了制备过程对复合材料微观结构和力学性能的影响。采用Cu诱导CNTs外延生长以及同步致密化法制备的外延生长CNTs增强C/C（ECNTs-C/C）复合材料不仅具有高于普通C/C复合材料的致密化速率以及更低的孔隙率,还使ECNTs-C/C复合材料内部没有催化剂的残留。同时,ECNTs-C/C复合材料还获得了略高于普通C/C复合材料的力学性能和抗烧蚀性能。在烧蚀热震实验中,ECNTs-C/C复合材料中的各向同性基体能够缓解不同结构之间的热应力,进而降低基体中热应力裂纹产生的几率及数量。将PyC的形成与CNTs的外延生长进行有机的结合,设计出了一步法制备无碳纤维增强的CNTs增强热解碳基（ECNTs/C）纳米复合材料的方法。得益于其独特的制备过程,ECNTs/C纳米复合材料的开孔率（<0.5%,密度为1.76g/cm~3）远小于普通C/C复合材料（>3.00%,密度>1.80g/cm~3）,并且在温度梯度的驱使作用下,CNTs始终能够持续不断地生长,进而可以制备大尺寸的ECNTs/C纳米复合材料。同时,催化剂是伴随着CNTs的生长而不断移动的,在最终致密的ECNTs/C纳米复合材料中不会有催化剂的残留。此外,ECNTs/C纳米复合材料同时具有比普通C/C复合材料和各向同性PyC材料更高的力学性能和更低的密度,其三点弯曲强度超过200MPa、压缩强度超过550MPa、微米压痕硬度超过2.5GPa,并且还表现出了良好的各向同性。在发生破坏前,ECNTs/C纳米复合材料仅表现为完全的弹性变形,甚至经过数次循环加载-卸载后,ECNTs/C纳米复合材料仍然具有原始状态的力学性能。由于ECNTs/C纳米复合材料的微观结构致密且均匀,其烧蚀率也低于普通C/C复合材料和部分基体改性后的C/C复合材料,其质量烧蚀率和线烧蚀率分别为0.62mg/s和1.24μm/s。研究了不同热处理温度对ECNTs/C纳米复合材料微观结构和力学性能的影响机制。在热处理过程中,ECNTs/C纳米复合材料的微观结构随热处理温度的升高逐渐向有序化转变。1500℃热处理过程对ECNTs/C纳米复合材料的微观结构的影响较微弱,主要发生材料内部残余应力的释放,表现为ECNTs/C纳米复合材料的三点弯曲强度的降低程度最大（相对于沉积态降低了8.09%）,而其压缩强度反而有所升高（相对于沉积态提高了9.85%）。当残余压应力得到部分释放后,继续升高热处理温度,材料内部的微观结构发生了显著的改变,力学性能随热处理温度的升高而逐渐降低。当热处理温度升高至2450℃时,三点弯曲强度和压缩强度相对于沉积态分别降低了16.28%和28.72%。