随着科学技术在农业中应用范围的不断扩大,农药在农业生产中的应用越来越广。传统农药具有毒性高、活性低、用量大的特点,不合理使用将会导致土壤、大气和水环境的污染,破坏生态环境,同时导致食品中农药残留超标等问题。为改善生活环境,提高生活质量,广谱、高效、低毒、污染小的新型农药的研制呈不断增长趋势。同时农药是受限使用的有毒有害化学品,农药的有效成分含量涉及药效的优劣,是农药品质中最重要的检验项目和评价指标。相较于国外研究机构,我国在新型农药检测技术方面存在较多空白。本文针对近几年大量进口的新型农药从标样成分定性分析和定量检测技术两方面开展研究工作。本文的研究内容包括:1、新型农药评估体系的建立。采用红外光谱(IR)、核磁共振氢谱(1H-NMR)、超高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱联用(LC-Q/TOF MS)三种方法对63种进口新型农药标样成分进行定性分析,解析三大谱图,建立标样定性评定方式,发现同一结构类型的农药其谱图解析具有一定的规律。同时,收集国内外数百种农药有效成分检测相关标准、非标准文献方法,结合其化学结构、理化性质等进行分类归纳,编写《农药检测技术指南》,以三种较为新型的农药构型为例,初步建立农药检测方法评估体系。2、三唑并嘧啶磺酰胺类除草剂的定性分析。以唑嘧磺草胺、双氟磺草胺和五氟磺草胺为例,采用kbr压片法测得三种除草剂的红外吸收光谱图,3350cm-1或3180cm-1;1630cm-1;1600cm-1、1500cm-1附近的双峰;1380cm-1;1300cm-1、1150cm-1的两处强且尖锐的峰是鉴别三唑并嘧啶磺酰脲类除草剂的特征吸收;以氘代二甲基亚砜为溶剂采集核磁共振信号,1h-nmr共同特征峰为:δh3.86~4.24ppm(s,-och3氢),δh7.46~9.83ppm(嘧啶环氢),δh10.82~11.91ppm(s,-nhso2氢);液-质联用仪获得的质谱图显示,磺酰胺基桥链是最容易断裂的基团,并产生m/z129或m/z195的特征碎片离子。3、氟啶虫胺腈、溴氰虫酰胺、氨氟乐灵三种新型农药的定量分析。1)采用hplc法,使用c18柱,以乙腈-醋酸溶液为流动相,在波长260nm对氟啶虫胺腈悬浮剂和水分散粒剂中有效成分含量进行了测定,该方法的相对标准偏差(rsd)为0.160%、0.087%,加标回收率分别为98.86%~101.0%、99.02%~100.2%;2)采用hplc法,使用c18柱,以甲醇-醋酸溶液为流动相,在270nm波长下对溴氰虫酰胺可分散油悬浮剂进行了定量分析,该方法的相对标准偏差(rsd)为0.186%,加标回收率为99.92%~100.5%;3)建立了gc法和hplc法同时测定氨氟乐灵水分散粒剂中的有效含量,gc法以邻苯二甲酸二戊酯为内标物,采用db-5柱和fid检测器;hplc法使用c18柱,以乙腈-醋酸溶液为流动相,gc法和hplc法的相对标准偏差(rsd)分别为0.280%、0.398%,加标回收率分别为98.9%~100.6%、99.2%~100.9%。上述方法均具有良好的精密度和准确度,操作简便、快速,满足日常含量检测要求。