亚硝酸盐是一种常见的食品添加剂,因可抑制肉毒梭状芽孢杆菌的生长而具有防腐性;也可作为发色剂,与肉品中肌红蛋白发生反应,以保持肉类等制品的色、香、味俱全。但是亚硝酸盐毒性很强,过量摄入会出现中毒反应,腹痛、呕吐等不良症状,更甚者破坏血液送氧功能。如果超量摄入会对人体产生危害,而且它还有极强的致癌风险。所以,在食品加工工业中,严控亚硝酸盐的加入量十分必要。我国使用的主要是亚硝酸钠。随着人们对食品安全的关注,检测食品中亚硝酸盐已成为必不可少的环节。为控制食品安全,亚硝酸盐在食品中含量的检测就很有必要。目前国内外报道的测定亚硝酸盐的方法很多,如紫外可见分光光度法,催化发光光度法,示波极谱法,气相色谱法等。常用于亚硝酸盐的测定方法为比色法与极谱法,虽然具有快速、简单、广泛适用等优点,但同样也存在低精度、低选择性等不足之处。近些年,电化学传感器因具备灵敏度高和检测快、成本低等特点,成为亚硝酸盐测定的主要手段。金属-有机框架（MOFs）是一类杂化的无机有机共价纳米晶体材料,具备高孔隙率、大比表面积、可调的孔径尺寸、多样的晶体形状等优点,而正是具备这些优点,能够满足电化学传感器的需要。然而,用于修饰电极的单金属MOFs种类不多,大部分的MOFs导电性差、氧化还原活性低,MOFs修饰电极的制备方法还需改善。因此,改进修饰电极的制备方法来提高MOFs导电性能是一个主要的研究方向。在电化学传感器中开发MOFs的应用,构建新型的MOFs以及MOFs衍生物电化学传感器,建立药物、生物、环境以及食品等领域待测物的快速检测方法。本研究考察了几种金属离子合成MOFs对亚硝酸钠的电催化效果,筛选出最佳金属位点,使用水热合成法和电化学法开发研制了一种复合材料,通过阴极还原法沉积在玻碳电极表面上构成电化学传感器,实现了对亚硝酸盐的检测。具体研究内容主要包括:（1）建立了一种基于金属MOFs材料电化学检测亚硝酸盐的方法。采用阴极还原法在玻碳电极表面原位沉积金属MOFs,并对其结构和化学性能进行了研究。主要考察了单金属与不同摩尔比混合后的氧化峰电流以及沉积电压、沉积时间等条件。选择出最佳金属位点Fe以制作MOF材料修饰玻碳电极。（2）石墨烯是片状结构的碳分子,具备良好的导电性和稳定性。氧化石墨烯由于亲水性含氧活性基团的引入,使其具备表面活性、湿润性、分散性以及相容性等特点。还原后的氧化石墨烯将两者优点集于一身。基于上一章的实验结论,与Fe-MOFs结合研究出r GO/Fe-MOFs复合材料,使用I-t法沉积后通过分析差分脉冲曲线得出该复合材料对亚硝酸钠检测的最佳条件,并对其静置时间、溶液p H以及亚硝酸盐浓度的影响因素进行优化。在最佳实验条件下,电化学信号随着亚硝酸盐浓度的减小逐渐降低,其氧化峰电流与浓度之间存在线性相关Ipa（μA）=0.11C（μM）+2.48（R~2=0.999）,该方法的检出限低至0.7μM。在生乳类实际样品检测中,得到了较高的回收率。