小角X射线散射（Small Angle X-ray Scattering,SAXS）作为表征纳米结构的一种实验方法,在过去的几十年中得到了迅速的发展。特别是自从以同步辐射为X射线源以来,SAXS技术手段推动了许多科学领域的研究进展,贡献颇多。小角X射线散射方法可以利用高强度、高准直的同步辐射X射线源,对聚合物材料、多孔材料、介孔材料、生物大分子等各类样品进行原位研究,以获得该物质在纳米尺度上的结构信息。众所周知,世界上最丰富的化石燃料资源就是煤炭。由于煤碳资源的清洁、高效利用具有重要的战略意义和经济、社会价值,所以必须使得煤炭得以充分开发利用,而煤炭干馏就是主要途径之一。原煤及其干馏技术过程中伴随产生的固体产物（半焦、焦炭或残渣炭）都具有非常丰富而复杂的多孔网络结构,错综复杂的孔隙结构对于它们的性能和应用具有非常重要的影响,这样的结构形态非常适合同步辐射SAXS方法的研究。本文以中国科学院高能物理研究所北京同步辐射1W2A光束线小角实验站为集成实验平台,主要通过原位在线的数据采集,实时的研究了若干烟煤在高温干馏过程中孔隙网络结构的变化,获得了分形维数、孔隙率、比表面和孔尺寸分布等参数随温度不断升高的变化发展规律,然后具体分析和讨论了若干烟煤在干馏过程中孔隙结构变化的主要特征和基本机理。主要内容如下:一、炼焦煤进行干馏可以大大提高其利用率,能够在很大程度上实现煤的综合利用。由于炼焦煤及其干馏产物半焦、焦炭的物理结构中的主要特征为孔隙结构,因此,本工作采用同步辐射小角X射线散射技术作为主要的表征方法,原位研究了两种炼焦煤（肥煤和焦煤）的高温（1200°C）干馏过程。结果表明了这两种煤炭的干馏过程均呈现明显的阶段特征,两种煤及其干馏固体产物的Porod曲线均呈正偏离,校正偏离后计算了孔隙结构参数包括孔径分布、孔隙率和比表面积的变化,并比较和分析了它们的变化特征和机理。二、非粘结性煤炭在自然界储量丰富,干馏是实现它们综合利用的有效手段。本工作是采用同步辐射SAXS技术为首要实验表征手段,原位研究了两种不同煤阶的非粘结性煤,即马蹄沟不粘煤和漳村贫煤,在高温（1200°C）干馏过程中的孔隙结构的变化,并且对此过程中煤样碳网络结构的变化特征与机理展开了分析与讨论。通过校正偏离后计算了孔隙结构参数包括孔径分布、孔隙率和比表面积的变化,结果发现这两种非粘结性煤样品及其干馏固体产物中存在特征孔,而且其干馏过程也表现出明显的阶段特点。三、肥煤是粘结性强、煤化程度中等的烟煤,贫煤是煤化程度最高、无粘结性的烟煤。采用同步辐射小角X射线散射方法原位研究了高温干馏过程中高阶烟煤—肥煤和瘦煤的分形结构变化。结果表明,贫煤在干馏过程中原煤、半焦和残渣碳都表现为表面分形结构,肥煤在干馏过程中原煤及其干馏产物在25°C～600°C温度区间内呈现表面分形结构,在700°C～1200°C温度区间内则呈现孔和质量分形结构,并且这两种煤炭的分形维数随着干馏温度的变化曲线形成了一个很有趣的闭环。本工作分析了其相应分形维数变化的主要特征与基本机理。四、利用同步辐射小角X射线散射研究了1200℃高温干馏过程中非粘结性煤的原位分形结构变化。结果显示,非粘结性原煤及其干馏过程中的固体产物（半焦和残渣炭）均呈现表面分形结构。并且分形维数随着温度升高的变化规律充分体现了非粘结性煤在干馏过程中不同温度区间段其相应的阶段结构变化。本工作对其分形维数的变化特征与机理展开了分析和讨论。