激光诱导击穿光谱(Laser induced breakdown spectroscopy,LIBS)技术,是一种利用聚焦后的脉冲激光烧蚀样品,产生瞬态高温等离子体,通过测量等离子体冷却时发射的原子或离子光谱来实现样品成分分析的技术。自其诞生以来,LIBS技术凭借其实时、快速、可远程非接触测量,免样品处理,微量烧蚀,探测范围宽,可现场应用等优点得到快速发展,在各个领域得到广泛应用。但将LIBS技术应用于纳米薄膜质量检测时,有很多关键问题亟需解决。本文针对纳米薄膜质量分析中的实际应用需求,将LIBS分析技术与薄膜分析技术结合,对结合过程中存在的关键科学问题和技术问题进行了深入的研究。文章从分析系统的设计实现,各种参数的影响,等离子体特性的多角度分析和系统的检测能力等几个方面进行了研究和讨论。针对纳米材料本身的结构特性和LIBS技术的烧蚀特点,本文设计实现了一套利用定位系统辅助定位的LIBS薄膜综合分析系统。利用该系统,本文针对LIBS检测的重复性进行了实验研究,并计算了强度的相对标准偏差(RSD),结果小于2%,证明了所搭建的系统具有较好的重复性和稳定性,可用于纳米薄膜质量分析。同时,还根据实际测试的结果,完善了激发和收集光路的设计。本文利用搭建的系统,深入分析了各种不同实验参数(激光能量、激光聚焦点到样品表面距离(LFTSD)参数、聚焦条件、收集光路等)对等离子体演化和光谱辐射特性的影响。实验数据表明,LFTSD参数是影响激光-物质相互作用过程、等离子体形态以及等离子体光谱发射等过程的主要因素之一。在低能量(1 mJ),LFTSD=0处获得了一系列硅元素的谱线,并利用这些谱线计算了电子温度(17445 K),同时利用硅的两条谱线(250.69 nm和252.85nm)和Hα线计算了电子密度(1.66×1017cm-3、1.47×1017cm-3和7.5×1017cm-3),验证了产生的等离子体满足局部热力学(LTE)条件。针对实验中和分析中遇到的一些问题,本文对搭建的系统进行了改进和完善,采用位置灵敏传感器(PSD)定位单元和等离子体时空分辨分析单元,对关键的LFTSD参数和等离子体诊断光路进行了优化。利用新系统和新制备的样品,验证了系统的稳定性(光谱强度RSD小于1.5%),并研究了利用硅元素校正前后谱线强度与样品组分间的关系。结果表明,经校正后,谱线强度与薄膜组分浓度间呈较好的线性关系(90%以上)。最后,对全文内容进行了总结,分析了本文工作的创新点。根据实际应用需求,对下一步的研究内容进行了展望。