微米级银粉的制备及在导电银浆中的应用研究

来源 :中国计量大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:jianghui_one1
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银是电子行业中最常见的金属原料。由于银电阻率低且环保,还具备稳定的物理化学性质,其制备的导电银浆被广泛应用于太阳能电池、薄膜开关、导电胶粘剂等领域。微米级的片状银粉被认为是一种理想的银浆导电填料,相同质量下,片状银粉具有较高的体积电导率,不仅能提高银浆的导电性,还能降低生产成本。另外在导电银浆重要的性能指标中,关于银粉对于银浆的导电性影响的研究较多,但对片状银粉粒径对银浆柔韧性影响的报道极少,且绝大多数银浆不能兼顾优异的导电性能和柔韧性。因此,本研究在制备出微米级片状银粉的同时,探究不同的片状银粉对于导电银浆导电性和柔韧性的影响和机理具有重要的理论意义和应用前景。本文采取液相化学还原法和球磨法相结合生产片状银粉,成功制备出了不同粒径的微米级片状银粉,探究了不同的还原条件以及球磨参数对于银粉产物形貌和粒径的影响。此外,将不同粒径的片状银粉混合作为导电填料制备导电银浆,探究片状银粉粒径对银浆电阻率和柔韧性的影响,成功制备出同时具有优异导电性与柔韧性的导电银浆。本论文的主要结论如下:(1)采用一步液相化学还原法,在原料硝酸银和还原剂(FeSO4·7H2O)等其他实验条件不变的情况下,利用柠檬酸和丁二酸作为分散剂分别制备出微米级的片状银粉和球形银粉,银粉粒径随分散剂浓度不同而改变。其中片状银粉的粒径在1~2μm,随着柠檬酸浓度的增加,银片粒径增大,边缘形貌由平滑转向粗糙。球形银粉的粒径为3~8μm,随着丁二酸浓度上升,银粉粒径增加,团聚现象减轻。说明分散剂的种类和浓度可以控制银粉的形貌和粒径,并对其控制银粉的生长机理进行了探究。(2)采用高能球磨法对1~3μm的微细银粉为原料成功制备了微米级的片状银粉,并探究了不同的球磨参数对于银粉形貌和粒径的影响。实验中发现,球磨时间越长,银粉的成片性较好,粒径越大。而球磨转速、球料比以及球磨介质无水乙醇量的选择至关重要,过低或过高都会影响球磨效率,使得银粉的成片性变差。当球料比为10:1,转速250 r·min-1,无水乙醇添加量为3 ml时球磨制备的银粉团聚少,成片性好,银粉粒径为2~6μm。(3)利用10μm、5μm、3μm三种粒径的微米片状银粉、粒径200 nm的纳米银粉混合作为导电填料,制备了不同的低温固化导电银浆,对其电阻率和电阻弯折变化率进行分析,用来表征银浆的导电能力和柔韧性。结果显示,银粉的粒径越大,银浆的导电能力越好,而耐弯折性越差;随着银粉粒径变小,银浆导电能力降低,耐弯折性提高。因此实验中选取导电能力最优的10μm银粉和耐弯折性能最优的5μm银粉按不同比例混合制备导电银浆,不仅保持了银浆原先优秀的导电率还大大提高了银浆的柔韧性。实验对银粉粒径对银浆性能的影响和改善机理进行了探究。证明在固化后的银浆中,小粒径银片能填充在大银片的孔隙中,增加银粉间的接触面积,并在银浆经过弯折后,填补折痕处的银粉缺失,维持导电通道。此外,将更小粒径的纳米银粉加入到混合银粉中,银浆的性能有了更进一步的提高。当四种银粉的重量比为60%、20%、10%、10%时,得到性能优异的导电银浆,电阻率为2.27×10-7Ω·m,电阻弯折变化率为23.5%,完全符合低温固化银浆的应用要求。
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