无机氟化物和复合氟化物,由于其独特的结构与良好的特征,用作功能材料深受人们关注,它们的光学性能、电学性能和磁学性能也得到了广泛推广和利用,复合氟化物和稀土离子掺杂复合氟化物大多采用高温固相法制备,但由于反应温度较高,所需设备复杂,氟化物原料在高温反应时会腐蚀设备及污染环境,尤其是制备出的产物结构中含氧量较高,这使氟化物的应用受到了阻碍。低氧含量氟化物的合成方法,控制氟化物中的氧含量,一直是科研工作者感兴趣的课题。用溶剂热合成方法首次制备出KMgF3和KZnF3复合氟化物及KMgF3:Re （Re=Eu,Ce）和KZnF3:Re （Re=Ce, Tb）复合氟化物磷光体,运用多种测试手段对溶剂热法合成出的复合氟化物的结构和性质进行了表征。结果表明,溶剂热法合成出的复合氟化物物相纯净,颗粒分布均匀,溶剂热合成产物的结构中没有O—F键及F-M-O（M=K,Mg,Zn）键生成,说明溶剂热法合成出的复合氟化物含氧量低。这是与高温固相合成法合成复合氟化物的最大差别。讨论了溶剂热法合成稀土掺杂复合氟化物的光谱性质。Eu和Ce在KMgF3的激发光谱均呈宽激发带,最大峰值均位于250 nm左右,而KZnF3:Ce的激发带劈裂成两个带峰,分别位于246 nm和263 nm（主峰）；KMgF3:Eu的发射光谱呈线状,峰值位于360 nm附近,未能观察到由微量氧色心引起的宽带发射（峰值位于420 nm附近）,这就进一步说明了溶剂热法合成的产物中氧含量极低。Ce在KMgF3和KZnF3的发射光谱均呈带状,峰值分别位于306 nm和330 nm。另外,在KMgF3双掺体系中由于Eu2+和Ce3+竞争吸收激发能,Eu2+把能量传递给Ce3+,存在Eu2+→Ce3+能量传递过程,观察到Ce3+的较强的发射带和Eu2+的较弱的线发射,而在用高温固相法合成的KMgF3多晶共掺体系中,因存在Ce3+→Eu2+能量传递过程,只能观察到Eu2+的发射峰。并讨论了能量传递机理。首次在水／十六烷基三甲基溴化铵／第二辛醇微乳体系中制备出KMgF3, KMgF3: Ce, KMgF3:Eu, KMgF3:Ce, Eu, KZnF3, KZnF3:Ce, KZnF3:Tb, KZnF3:Ce. Tb和BaLiF3:Ce纳米晶。运用多种表征手段对微乳液中制备出的纳米氟化物的结构和性质进行了检测。结果表明,微乳液法制备出的纳米氟化物物相纯净,颗粒分布均匀。微乳液法合成的产物结构中没有O—F键及F-M-O（M=Li, Ba）键生成,说明微乳液方法合成出的复合氟化物含氧量低。研究了微乳液法合成的稀土掺杂复合氟化物纳米粒子的光谱性质,并与高温固相法合成的产物作了对比。在KMgF3纳米粒子体系中,只能观察到位于360 nm,由f—f跃迁产生的线发射的Eu2+发射光谱,没有发现420 nm处由于微量氧色心Eu2+←O2+产生的宽带发射,同样说明微乳液法制备出的样品中氧含量低：此外KMgF3:Eu的激发光谱中,激发峰发生蓝移。在KMgF3纳米晶双掺体系中由于Eu2+和Ce3+竞争吸收激发能,只能观察到Ce3+的发射带;在KZnF3:Ce3+纳米晶的发射光谱中,发射最大中心与体相多晶相比,峰值位置红移约35 nm。在双掺体系KZnF3:Ce3+中,Ce3+能把能量很有效地传递给Tb3+,尤其是大大地增了Tb3+的5D4→7F5跃迁发射,有利于用作新型三基色荧光灯用绿色发光材料组分。BaLiF3：Ce3+纳米晶的光谱性质研究结果表明,发射最大中心与高温固相法合成的样品相比,峰值位置蓝移约20 m,发射谱带加宽约16 nm。这可能是由基质纳米结构与纳米尺寸效应引起的。首次用溶剂热和水热合成法合成了YF3:Eu3+荧光体。从XRD结果得出所合成的产物物相纯净；电镜观察的结果表明所合成的产物颗粒分布均匀。讨论了YF3:Eu3+荧光体的光谱特征。本文用两种方法（溶剂热合成法和微乳液合成法）制备出的复合氟化物及氟化物纳米颗粒均具有氧含量低的特点,这为今后进一步研究稀土掺杂氟化物在短波激光材料上的可能应用奠定了可靠的实验基础。