环境污染与能源短缺是人类可持续发展所面临的两个重要问题。而半导体光催化技术能够将太阳光能转化成化学能,在环境保护与清洁能源方面有广阔的发展前景和应用潜力。本论文基于电纺丝技术,制备了TiO₂、BiVO₄、（ZnO）_x（GaN）_1-x等半导体光催化一维纳米纤维材料。通过异质结、异相结、掺杂以及缺陷等结构调控的方法拓展半导体材料的光谱响应范围,提高光生电子与空穴的分离效率,为探索具有可见光响应的新型高效半导体光催化剂提供了实验和理论依据。制备了C/TiO₂核壳结构纳米纤维。研究了碳层结构对C/TiO₂复合纳米纤维光催化性能的影响。碳层的包覆使纤维的光催化性能显著提高,随着碳层厚度的增加,复合纤维的光催化活性先增大后减小,碳层厚度为2 nm的复合纳米纤维光催化性能最佳。碳引入的表面缺陷是TiO₂光响应范围拓展到可见光的主要原因,碳层中的碳量子点的上转换发光效应也增强了材料对于光能的利用率,此外,碳与TiO₂形成能促进光生载流子分离的异质结结构,光催化性能得到提高。对具有本征可见光响应的BiVO₄基光催化材料进行了异相结的改性。通过对热处理温度的调控,制备了单斜白钨矿与四方白钨矿两相异相结BiVO₄纳米纤维。当在纳米纤维中形成异相结结构时,其光催化活性有了很大的提高。对异相结结构进行能带结构以及光学性能的分析表明,两相相结的形成能有效促进光生电子与空穴的分离,同时四方白钨矿的存在能促进纳米纤维对长波长可见光的吸收,进一步提高光催化活性。在异相结结构BiVO₄纳米纤维的基础上,制备了Ag/BiVO₄复合纳米纤维。在Ag/BiVO₄异质结结构中,Ag助催化剂的负载能够捕获光生电子,延长光生电子空穴对寿命,提高BiVO₄纳米纤维的光催化活性。制备了缺陷结构调控（ZnO）_x（GaN）_1-x固溶体纳米纤维。通过在氨气气氛下热处理温度的调控,得到了不同Zn含量以及表面氧空位含量的（ZnO）_x（GaN）_1-x固溶体纳米纤维,研究了表面缺陷含量对光催化性能的影响。表面缺陷影响材料的能带结构,同时作为光催化反应的中间过程,能有效促进光生载流子的分离与迁移,提高光催化效率。