可充电电池是我们现代社会不可或缺的一部分,可在多种应用中按需提供电能,其研发主要集中在锂离子电池技术上。与此同时,由于具有丰富的资源,低廉的价格,相似的化学性质,钠离子电池正逐渐成为能量存储的潜在候选者。然而,目前商业化的石墨负极因其较低的理论容量无法满足人们需求,因此,开发低成本、高容量的新型负极材料是研究的重点。最近,锑基材料（金属锑、锑基合金、锑硫族化合物及其复合材料）因其相对较低的价格和较高的理论比容量吸引了许多研究人员的注意,它们已被证明是具有良好电化学性能的负极材料。但是,大多数基于锑的电极材料在充放电过程中发生较大的体积变化,从而降低了电极的电化学性能。针对锑基材料的这些缺点,采取材料纳米化、特殊结构优化以及多种材料复合化等手段来提高锑基材料的结构稳定性和导电性是解决上述缺点的有效策略。本论文以锑基材料为主要研究对象,分别采用溶剂热法、溶胶凝胶法、模板法和煅烧工艺对材料的结构进行优化,以提高电极材料的导电性和稳定性。具体工作结果如下:（1）三元Sb2S3@TiO2@C复合材料的制备,首先是通过一种简单的溶剂热法制备了Sb2S3纳米棒作为前驱体和硬模板,接着利用钛酸四丁酯（TBOT）在Sb2S3纳米棒表面水解形成TiO2作为缓冲层,进一步在材料的表面进行聚多巴胺（PDA）自聚合,最后在惰性气氛下煅烧后碳化。结果表明三元Sb2S3@TiO2@C复合材料直径约为150nm,是在Sb2S3纳米棒表面分别形成TiO2层和碳包覆层。当用作锂离子电池负极材料时,三元Sb2S3@TiO2@C电极在0.2 A g-1电流密度下循环100圈后,可逆比容量为735 m Ah g-1,而在0.5 A g-1电流密度下循环100圈后仍有552.7 m Ah g-1的可逆比容量。钠离子电池测试结果表明,三元Sb2S3@TiO2@C电极在电流密度为0.2 A g-1下循环100次具有533.1 m Ah g-1的可逆比容量,而在0.8 A g-1电流密度下循环470圈后的可逆比容量仍能保持在413.3 m Ah g-1。优异的电化学性能主要归功于TiO2缓冲层和碳层,不仅缓解了Sb2S3在充放电过程中所产生的体积膨胀,并且增强了Sb2S3的导电性和结构稳定性。（2）Sb2Se3@Void@C复合材料的制备,首先,采用简单的溶剂热法制备了Sb2Se3纳米棒作为前驱体和硬模板,其次,通过硅酸四乙酯（TEOS）在Sb2Se3纳米棒表面水解涂覆一层薄薄的Si O2层,然后通过间苯二酚-甲醛（RF）的体型缩聚反应在Sb2Se3@Si O2外形成树脂聚合膜,通过高温煅烧将聚合膜碳化为介孔碳层;最后利用氢氟酸（HF）蚀刻Si O2得到具有空隙的蛋黄-壳结构Sb2Se3@Void@C纳米棒。蛋黄-壳结构Sb2Se3@Void@C复合材料是在直径大约为200 nm的Sb2Se3纳米棒外通过模板法和碳层包覆构筑一个限域空间,将Sb2Se3的体积变化和电化学反应限制在有限区域内。利用BET研究了复合材料的比表面积和孔隙分布情况,结果表明介孔主要分布在碳层上,介孔碳层促进了锂离子和电子的转移。该复合材料应用于锂离子电池负极时,展现了优异的电化学性能:在电流密度为0.2 A g-1下充放电50次后的可逆比容量为630.4 m Ah g-1;在0.5 A g-1电流密度下循环200圈后,可逆比容量稳定维持在400 m Ah g-1左右。EIS和不同扫描速率的CV测试用于研究复合材料的反应动力学和赝电容对储锂过程的贡献。原位XRD揭示了复合材料在充放电反应过程中物相之间的转化,解释了反应机理。非原位SEM和TEM用于研究材料在循环后形貌和结构的变化。复合材料良好的电化学性能归功于电极结构的合理设计,这种封闭的Sb2Se3@Void@C蛋黄-壳结构产生了稳定的电化学反应环境,将电化学反应限制在内部空隙空间,从而解决了Sb2Se3负极合金化反应产生的严重体积变化问题。此外,均匀渗透的介孔碳层促进了电子和锂离子的快速迁移,改善了电化学反应动力学,从而保证了复合电极材料在充放电过程中良好的导电性和结构的完整性。