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硫化铋和硒化铋是VA-VIA族直接带隙无机半导体材料,其性能稳定、环境友好,光电转换性能优良,在光伏转化、热电器件、光催化等领域有极广泛的应用前景。探索合适的方法来制备有序的、尺寸可调的Bi2S3和Bi2Se3纳米阵列可以极大的拓宽此类材料的应用空间,具有重大现实意义。在本文中,我们综合采用水热法和溶剂热法合成技术,在较低温度下成功合成了硫化铋、硒化铋纳米棒、纳米片及其阵列。通过改变反应物种类、化学计量比、溶剂、反应温度、时间及配体等实验条件,研究不同因素对产物形貌、尺寸的影响,经过分析得出了最佳合成条件。第一部分以Bi(NO3)3·5H2O、巯基琥珀酸(MSA)为反应物,水热合成了具有不同长径比的Bi2S3纳米棒阵列,并用XRD、SEM、TEM等仪器对产品的晶型、组成和形貌进行了分析。讨论了温度、反应物摩尔比、混合溶剂(水/N,N-二甲基甲酰胺)比例对产物形貌的影响。第二部分以Bi(NO3)3·5H2O和硒脲(CSe(NH2)2)为反应物,探究了在水、乙二醇、N,N-二甲基甲酰胺三种体系中合成Bi2Se3纳米片及阵列结构过程,并对加热条件、时间、反应物配比、配体种类等条件对产物形貌的影响进行了分析和讨论。