在温和条件下,高效、高选择性地实现C-H键的选择性氧化反应一直是化学和化工研究领域中的挑战性难题之一。苯选择性催化氧化反应制备苯酚,无论是对于催化的理论研究,还是芳香族化合物的工业化应用都具有重要的意义。本研究基于电催化膜技术,以导电微孔Ti膜为基底,实现纳米结构催化剂的原位负载和形貌调控,通过优化催化反应体系,在常温常压下,高选择性地实现苯电催化氧化制备苯酚,为选择性氧化反应的研究提供了新的研究思路和工艺、路线。主要研究内容与结果如下:（1）采用水热法,实现零维NiO纳米颗粒和二维纳米片结构的形貌调控（NiO NPs/Ti、NiO NSs/Ti）及催化应用,结果表明,负载催化剂后,电催化膜电极催化活性明显提高;二维片状结构的NiO NSs/Ti电极表现出高的比表面积和优异的电化学性能。以NiO NSs/Ti电催化膜为阳极,不锈钢网为阴极,构建电催化膜反应器,催化氧化苯甲醇,结果表明:通过优化反应体系和膜反应器参数,可实现苯甲醇>99%的转化率,苯甲酸>99%的选择性,即使在低温（0℃）条件下,同样有良好的催化效果,原因在于,二维片状纳米结构有利于电子传递,而且可以暴露更多的催化活性位。然而,该膜电极对苯的电化学催化氧化反应效果较差。（2）在Ni基氧化物的工作基础上,采用水热法在无机Ti膜基底上原位负载Ni Co₂O₄催化剂,通过合成体系的调控可控地实现Ni Co₂O₄催化剂的原位负载,制备得到零维Ni Co₂O₄ NPs/Ti膜电极,电化学性能测试结果表明:与负载Co₃O₄和NiO纳米颗粒催化剂相比,负载Ni Co₂O₄催化剂的膜电极显示出更为优越的电化学性能,说明Ni Co₂O₄可以大幅提高膜电极的电化学性能。（3）可控实现Ni Co₂O₄催化剂的形貌调控,得到零维Ni Co₂O₄NPs/Ti、一维Ni Co₂O₄NNs/Ti以及二维Ni Co₂O₄NSs/Ti三种膜电极,构建电催化膜反应器,进行苯电化学催化氧化。结果表明:负载一维Ni Co₂O₄NNs/Ti膜电极在催化苯氧化反应中表现出最优的反应结果,其中,以乙酸和乙酸钠为反应体系,0℃,电流为1 m A,停留时间为10 min,电解质浓度为5 g/L,苯浓度为30 mmol/L时,苯的转化率为74.1%,苯酚的选择性>99%,说明通过形貌调控和反应体系优化,可以在温和条件下实现苯的选择性氧化反应。