中药材是一个复杂混合体系，其质量好坏直接影响中药材、中药饮片和中成药的临床疗效。采收期和采收年限是影响中药材质量的第一关，怎样确定中药材的适宜采收期和采收年限一直是中药领域的研究重点和热点。黄芩是我国中医临床常用大宗药材品种之一，其化学成分非常复杂，如果只研究其个别成分，并以此作为评价黄芩质量的依据，就不能反映出药材内所有组分的整体协同作用。本文以黄芩作为研究对象，采用红外光谱三级鉴别法（傅里叶变换红外光谱、二阶导数红外光谱和二维相关红外光谱）对不同采收期和不同年限黄芩的整体信息进行了分析和鉴定,并通过主成分分析法对大量的黄芩样品进行采收季节区分，从而鉴别出不同采收期和不同年限的黄芩。药材保质期的研究也是中药质量控制的环节之一。目前，没有相应的国家标准对黄芩的贮存时间进行规定，导致已保存多年的黄芩仍然在市场上流通使用，这些药材可能产生霉变，虫蛀，变色等变质现象，使药材品质降低，影响其安全性和有效性。只有科学有效的控制药材保质期，才能得到效果好、质量高的中药材。本实验采用加速试验法对不同贮藏期黄芩的成分变化进行研究，为以后进一步研究黄芩贮藏期提供试验依据。本文还对室温条件下贮藏的黄芩进行研究，以期为黄芩的保质期提供指导。目的：1、用红外光谱三级鉴别法和主成分分析法分析不同采收期黄芩的成分变化，快速鉴别出不同采收期的黄芩，为黄芩的采收及相关产业提供科学依据。2、采用红外光谱三级鉴别法分析不同年限黄芩成分的动态变化，以鉴别黄芩的采收年限，为以后临床用药打下基础。3、通过加速试验法研究黄芩的贮藏稳定性，以红外光谱法三级鉴别法和高效液相色谱法（HPLC-DAD）分析黄芩药材的整体变化和局部变化，初步研究贮藏时间对黄芩质量的影响。4、在加速试验的基础上，采用红外光谱法（FTIR）法和高效液相色谱-质谱法（HPLC-DAD-MS）进一步研究室温条件下黄芩的贮藏稳定性，从而为黄芩药材保质期的建立提供参考依据。方法：1、选用溴化钾压片法制样，得到一维红外光谱图，再将样品药片装入程序控制变温附件，从50～120℃,每隔10℃测试样品的红外光谱，得到在热微扰下样品的二维相关红外光谱。2、采用Agilent XDB-C18柱（2.1mm×150mm,3.5μm）；1%冰醋酸水溶液﹑乙腈为流动相，进行线性梯度洗脱；检测波长276nm；流速0.2mL·min-1；柱温25℃；进样量2μL。3、采用HPLC-DAD-MS/MS电喷雾负离子模式进行扫描,得到质谱数据,选用Agilent XDB-C18柱（2.1mm×150mm,3.5μm）；0.1%甲酸水溶液、乙腈为流动相，进行线性梯度洗脱；检测波长276nm；流速0.2mL·min-1；柱温25℃；进样量2μL。结果：1、春季和秋季采收药材红外光谱的峰位置有一定差别，春季酯类峰和黄酮类峰的相对峰强度分别在0.38和0.94以上，秋季分别在0.3和0.9以下。二者的差异在二阶导数谱及二维相关红外光谱上更加直观显著。另外，黄芩红外光谱主成分分析可快速准确地判别大量黄芩样本的采收季节。2、研究发现一年生和三年生的10个样本谱图有较大差异，二年生10个样本谱图比较相似；二年生的酯类C=O特征吸收峰1740cm-1强于一年生和三年生，三年生的黄酮类成分特征吸收峰1614cm-1强于一年生和二年生。另外，不同年限1058cm-1糖苷吸收峰的峰形不同。二维相关红外光谱中，不同年限黄芩的最强自动峰位置也不同。3、加速试验条件下，通过红外光谱三级鉴别分析法可知不同贮藏期黄酮吸收峰（1658,1614cm-1）和糖类吸收峰（1069cm-1）的峰强、峰形、峰位置变化十分明显；贮藏0、1、2和3个月黄芩的相关系数分别为1，0.9670，0.8570和0.7308。HPLC测得随着贮藏时间的推移，黄芩苷和汉黄芩苷含量下降，黄芩素和汉黄芩素的含量是先增加后减少。4、不同贮藏期黄芩红外光谱的谱峰的位置、性状和强度基本一致，6个化学成分被确定，不同贮藏期成分含量基本稳定，无明显变化。结论：1、春季采收的黄芩黄酮类、酯类成分高于秋季，春季和秋季采收的黄芩所含糖类物质也不同。黄芩红外光谱主成分分析可快速准确地判别大量黄芩样本的采收季节。红外光谱三级鉴别法与主成分分析相结合，可以为不同采收期中药的鉴别和研究提供简便有效的分析方法。2、一年生和三年生黄芩不稳定，二年生较稳定。二年生黄芩酯类物质含量最高，三年生黄芩黄酮类最高。因此，不同年限黄芩药材所含成分及含量不尽相同，用药应根据药材年限调整剂量。3、加速试验表明贮存时间长短对黄芩的质量有明显影响，为以后具体研究黄芩贮藏稳定性打下了基础。4、贮藏半年的黄芩的质量基本稳定，本实验可以反映不同贮藏期黄芩的质量。