不可再生化石能源的大量使用导致了能源短缺和空气中CO₂浓度的增加,由此带来了一系列环境问题。光催化技术直接利用取之不尽的太阳能将CO₂转化为CO,CH₄,CH₃OH等可再生燃料为解决上述问题提供一条绿色途径。H₂SrTa₂O₇（HST）具有层状钙钛矿结构,可使其光致电子-空穴分布于不同的空间位置从而有效抑制载流子复合;Ag,Pd,Au,Cu₂O助催化剂可作为电子陷阱捕获光生电子,进一步促进HST光致电荷分离,从而提高光催化反应效率。通过制备能带结构可调的BixY（1-x）VO4固溶体可获得能带结构合适的光催化材料;助催化剂的负载可促进其电荷分离从而提高其光催化活性。为了克服BixY（1-x）VO4固溶体比表面积过低的问题,我们尝试采用硬模板法制备大比表面积的Bi0.5Y0.5VO4固溶体光催化剂（HT-BYV）。本论文主要内容及结论如下:（1）采用固相及离子交换法制备了HST光催化剂,采用光沉积法将Ag,Pd,Au,Cu₂O助催化剂负载于HST表面。研究了助催化剂负载对HST光催化还原CO₂性能的影响及其作用机理。活性测试结果表明负载型样品的光催化活性普遍得到提高且各样品上CO和H₂的生成速率存在明显差异。结合PL,LSV及活性测试结果知:助催化剂负载后,HST光致电荷得到有效分离从而光催化活性得到提高;由于CO和H₂在各样品上具有不同的析出过电位,使得各样品具有不同的CO和H₂生成速率。其中,Pd/HST样品对CO和H₂均表现出较高的光催化活性:CO和H₂的生成速率分别为0.28μmol·g^-1·h^-1,16.5μmol·g^-1·h^-1。这是因为CO和H₂在Pd/HST样品上均具有较低的析出过电位。另外,Pd助催化剂负载量对HST上CO生成速率具有明显影响,对H₂的生成影响较小。当Pd负载量为1.0 wt%时,Pd/HST样品上CO生成速率最高(0.28μmol·g^-1·h^-1)。（2）采用固相法制备了Bi_xY_1-xVO₄（x=0,0.1,0.3,0.5,0.6,1.0）光催化剂。对样品进行表征及性能测试,结果显示,在x=0.1-0.5范围内,Bi_xY_1-xVO₄形成了固溶体,结构为四方晶系的YVO₄相。在YVO₄晶格中溶入Bi元素替代Y位可有效降低Bi_xY_1-xVO₄固溶体的导带位置,减小禁带宽度。活性测试结果显示光催化剂上仅有CO生成且Bi_0.5Y_0.5VO₄（BYV）上光催化活性最高。其CO生成速率为0.07μmol·g^-1·h^-1。为进一步提高BYV光催化活性,Au,Cu助催化剂被负载于BYV表面。对样品进行表征及性能测试,结果显示,Au,Cu的负载促进了BYV的电荷分离能力且降低了CO的析出过电位,从而进一步提高了其光催化活性。Au助催化剂负载量为1.0 wt%时,Au/BYV光催化活性最高,达到0.25μmol·g^-1·h^-1,为BYV的3.5倍;Cu物种负载后,BYV的光催化还原CO₂活性得到进一步提高。当Cu物种负载量为3.0 wt%时,Cu/BYV上CO生成速率达到0.32μmol·g^-1·h^-1,为1.0 wt%Au/BYV上CO生成速率的1.28倍。Cu物种作为助催化剂促进BYV光催化还原CO₂活性的同时可有效降低催化剂成本。（3）以SiO2为模板剂,采用硬模板法制备了大比表面积的BYV固溶体光催化剂。对样品进行表征及性能测试,结果显示,与块体BYV相比,HT-BYV样品颗粒明显变小,比表面积显著增大。而HT-BYV的光催化活性明显低于BYV的光催化活性可能是因为HT-BYV表面的Na⁺占据了吸附活性位从而抑制了CO₂的吸附。