K0.5Na0.5NbO3陶瓷膜的制备工艺及性能研究

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K0.5Na0.5NbO3作为一类重要的环境友好型的压电陶瓷材料,具有压电系数高、介电常数小、居里温度高等特点,具有广阔前景,是无铅压电陶瓷材料的研究热点之一。电子元器件小型化及微电子机械系统(MEMS)的快速发展,推动了K0.5Na0.5NbO3膜材料的制备研究。本文研究溶胶凝胶法制备K0.5Na0.5NbO3薄膜,粉末溶胶法制备K0.5Na0.5NbO3厚膜。探讨了K0.5Na0.5NbO3陶瓷膜的制备工艺及其电学性能。首先,采用Nb2O5和HF反应,制备活性高的Nb(OH)5,作为铌源。以Nb(OH)5、K2CO3、Na2CO3为原料,柠檬酸(CA)为螯合剂、乙二醇(EG)为酯化剂,利用聚合物前驱体法制备了稳定、透明的K0.5Na0.5NbO3溶胶。适宜的工艺参数为:柠檬酸和金属总离子摩尔比CA:Mn+=3:1,柠檬酸和乙二醇摩尔比CA:EG=1:2,溶胶的PH控制在5~8,温度在150℃内。研究了K0.5Na0.5NbO3粉体的溶胶-凝胶法制备过程和影响因素。结果表明:溶胶在K/Na=1, (K+Na)/Nb=1.6,煅烧温度为600℃,煅烧时间为2h时,可以合成纯的钙钛矿相的KNN粉体。粉体的平均粒径约为200nm,粒径分布均匀,晶粒发育良好,呈四方体形。其次,利用溶胶凝胶法制备了K0.5Na0.5NbO3陶瓷薄膜。溶胶浓度0.3mol/L,K/Na=1, (K+Na)/Nb=1.6;旋涂转速为5000rmp,时间为30s;旋涂7层;干燥温度700℃,时间10min;退火温度700℃C,时间30min,基片为Pt/Ti/SiO2/Si下制备的KNN薄膜具有纯钙钛矿相结构、(100)择优取向,无裂纹、致密性好、晶粒发育良好的特点。再次,在以上的工作基础上,开展了粉末溶胶法制备K0.5Na0.5NbO3陶瓷厚膜的研究。研究了粉体在溶胶中的分散;粉体浓度及旋涂层数对厚膜的厚度、微观形貌的影响;并利用厚薄相间工艺改善了厚膜的表面形态。通过调整工艺,可以制得厚度为1μm-4.5μm的致密、无裂纹的KNN厚膜。K0.5Na0.5NbO3陶瓷膜的电学测试表明:KNN薄膜在1KHz下εr=100.17,tanδ=0.49; 1MHz下,εr=29.71,tanδ=0.11。剩余极化Pr=1.1μC/cm2。采用厚薄相间的方式制备的,粉胶比为2:1,旋涂7层的厚膜:1KHz下样品的介电常数和介电损耗分别是εr=248.12, tanδ=0.58; 1MHz下εr=26.02, tanδ=0.1。可以得到电滞回线,但是其剩余极化值Pr<1μC/cm2。较层层厚膜工艺而言介电性能、铁电性能都有了一定程度的提高。
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