分散液-液微萃取（DLLME）是一种新型的集采样、萃取、富集为一体的微萃取技术。它使用注射器将溶有微升级萃取剂的分散剂快速注入样品溶液中，在溶液中通过分散剂的分散作用形成萃取剂微滴，极大程度地增大了有机萃取剂与待测物的接触面积，大大加快了萃取速率，使目标物迅速被萃取进入萃取剂微滴内，提高了富集倍数和萃取效率。离心分相后的沉积相可以直接用于仪器进样分析，如高效液相色谱（HPLC）、气相色谱（GC）和火焰原子吸收光谱（FAAS）等。该方法适用于痕量有机物与痕量无机金属离子的富集分离，目前已成功应用于环境样品、食品、生物样品和矿物样品中的痕量组分的富集分离，是一种越来越受欢迎的环境友好的样品前处理技术。本文采用超声辅助分散液-液微萃取（UA-DLLME）与HPLC联用的方法对环境水样中的有机污染物进行了富集测定，并对该方法进行了评价。主要内容如下：（1）介绍了几种常见的样品前处理技术，重点评述了近年来一种新型的液-液微萃取技术——DLLME。（2）建立了UA-DLLME与HPLC联用对环境水样中痕量邻苯二甲酸二甲酯（DMP）、邻苯二甲酸二乙酯（DEP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）和邻苯二甲酸二正辛酯（DOP）富集分离测定的方法，优化了色谱分离条件，考察了萃取剂与分散剂的种类与用量、萃取时间和离子强度对UA-DLLME-HPLC的影响。优化实验条件下，在1.00-100μgL^-1范围内色谱峰面积与邻苯二甲酸酯（PAEs）浓度成良好的线性关系，相关系数均在0.996以上，平均加标回收率在91.10%¹03.3%之间，相对标准偏差（RSD）在2.01%⁶.76%之间（n=5），检出限（S/N=3）依次为0.08μgL^-1、0.04μgL^-1、0.03μgL^-1、0.01μgL^-1和0.07μgL^-1。建立的方法应用于环境水样中PAEs的测定，平均加标回收率在85.45%¹19.4%之间，RSD在2.28%¹1.14%范围内（n=3）。（3）建立了UA-DLLME与HPLC联用对环境水样中痕量萘（NT）、蒽（AN）和荧蒽（FT）富集分离测定的方法，优化了色谱分离条件，考察了萃取剂与分散剂的种类与用量、萃取时间和离子强度对UA-DLLME-HPLC的影响。优化实验条件下，在0.10-10.0μgL^-1范围内色谱峰面积与多环芳烃（PAHs）浓度成良好的线性关系，相关系数均在0.998以上，平均加标回收率在91.20%¹04.4%之间，RSD在2.59%⁶.45%之间（n=5），检出限（S/N=3）依次为10.3×10^-3μgL^-1、1.13×10^-3μgL^-1和6.76×10^-3μgL^-1。建立的方法应用于环境水样中PAHs的测定，平均加标回收率在84.00%¹06.8%之间，RSD在6.52%¹2.79%范围内（n=3）。（4）建立了UA-DLLME与HPLC联用对环境水样中痕量苯（Benzene）、甲苯（Toluene）和乙苯（Ethylbenzene）富集分离测定的方法，优化了色谱分离条件，考察了萃取剂与分散剂的种类与用量、萃取时间和离子强度对UA-DLLME-HPLC的影响。优化实验条件下，在5.00-100μgL^-1范围内色谱峰面积与苯系物浓度成良好的线性关系，相关系数均在0.995以上，平均加标回收率在91.44%¹04.8%之间，RSD在4.23%⁸.02%之间（n=5），检出限（S/N=3）依次为0.47μgL^-1、0.17μgL^-1和0.14μgL^-1。建立的方法应用于环境水样中Benzene、Toluene和Ethylbenzene的测定，平均加标回收率在91.32%¹14.9%之间，RSD在5.14%¹0.55%范围内（n=3）。