世界工业化进程的加快,排放的各类污染物对人类赖以生存的环境造成巨大破坏,其中以有机物污染最为严重,如城市和工业区附近土壤、水体的污染日益加剧。其中多环芳烃、有机氯农药、邻苯二甲酸酯类等有机污染物,可直接被人体摄入,对人体健康造成巨大威胁,因此环境中污染物的痕量检测显得尤为重要。但是由于有机污染物在环境中存在浓度较低,基质复杂,传统技术的局限性等缺点,对分析工作者和样品前处理技术提出了更大的挑战。固相微萃取（SPME）集采样、萃取、富集、进样于一体,且操作简单,环境友好,被广泛应用于食品、环境样品分析。本研究合成了三类多孔有机聚合物用于固相微萃取涂层,并与气相色谱、气相色谱质谱相结合,建立了环境水样中多环芳烃、邻苯二甲酸酯等污染物的检测方法。1.以苯为原料,二甲氧基甲烷为交联剂,通过原位编织法制备多孔有机聚合物（KBF）,随后将KBF与多壁碳纳米管（MWCNT）复合,制备了 MWCNT-KBF复合材料。采用MWCNT-KBF作为新型固相微萃取纤维涂层,与气相色谱-火焰电离检测相结合,建立了水样中多环芳烃（PAHs）的测定方法。实现了较高的富集倍率（483-2066）、较低的检测限（0.04-0.12 μgL-1）、良好的线性范围（0.13-50μg L-1）和良好的重现性（4.2%-10.2%）。七种多环芳烃的方法回收率在80.1%-116.3%之间,平行实验5次下的相对标准偏差（RSDs）在3.5%-11.9%之间。此方法被成功应用于河流、池塘、雨水和废水中的多环芳烃测定。2.通过四苯乙烯（TPE）与1,4-双（氯甲基）苯（BCMB）,4,4’-双（氯甲基）-苯（BCMBP）和氰尿酰氯（CC）之间的Friedel-Crafts烷基化反应,构建了三种超交联聚合物（HCP）。合成的HCP用作SPME涂层材料,用于萃取水样中的邻苯二甲酸酯类化合物（PAEs）。优化了相关实验参数,包含萃取时间、萃取温度、离子强度、搅拌速率、解析条件。该方法检测限较低（0.003-0.033 μgL-1）,线性范围广（0.01-10μg L-1）和五次平行实验下重复性良好（RSD,4.1-9.3%）。基于HCPs的SPME方法已成功应用于环境水和瓶装水样品中8种PAEs的测定,回收率从75.3%到116%。3.以2,4,6-三（溴甲基）亚甲基苯为烷基化剂,分别与三苯基苯、四苯基乙烯和对四联苯为芳香族单体,通过Friedel-Crafts反应合成了三种通过C-C键连接的多孔有机骨架（POF）,分别为POF1,POF2,POF3。制备的POF被用作固相微萃取涂层材料,通过直接浸入法萃取并与气相色谱质谱法（GC/MS）相结合,用于环境水样品中多环芳烃（PAHs）及其衍生物（氧化的PAHs和硝化的PAHs）的萃取富集。研究了影响萃取效率的关键因素,包括萃取时间、萃取温度、搅拌速率、离子强度和解析条件。待测分析物的检出限（S/N=3）和定量限（S/N=10）分别在2.5-24.8 ng L-1和7.5-74.4 ng L-1范围内。加标样品的回收率在73.1-112.3%之间,五次平行实验下的RSD小于13.0%。该方法用于水样中九种多环芳烃及其衍生物的同时测定,具有良好的准确性和可靠性。