人类社会在快速发展的同时,对能源的需求不断增加,不可避免地带来了能源短缺和环境污染等难题。微生物燃料电池（Microbial Fuel Cells,MFCs）可利用微生物的代谢作用在处理污水的同时产生电能,作为一种环境友好型技术吸引了广泛关注。目前,MFCs的实际应用仍受限于阴极上缓慢的氧还原反应（Oxygen Reduction Reaction,ORR）,贵金属Pt虽然具有出色的ORR催化性能,但存在的价格高昂和易中毒失活等缺点严重阻碍了其大规模应用于MFCs中。因此,研究开发具有经济效益、高活性和高稳定性的阴极催化剂是突破MFCs实际应用瓶颈的有效策略。本论文立足于开发经济高效的MFCs阴极催化剂的基本点,以氮掺杂碳基材料作为出发点,制备了钴氮共掺杂碳基（Co-N/C-x）催化剂和中空氮掺杂碳纳米球（HNCNS）催化剂。通过多种催化剂表征手段分析催化剂的结构、形貌和表面化学性质,利用电化学测试研究催化剂的ORR活性,并将催化剂应用于MFCs阴极以评价其产电和污水处理性能。具体研究内容如下所述:（1）通过一步热解三聚氰胺和酞菁钴的混合物,将Co和N共掺杂至原位生成的碳载体中,并调节三聚氰胺和酞菁钴的质量比（x=30,50,70,90）制备了钴氮共掺杂碳基（Co-N/C-x）系列催化剂,材料表面的Co和N的掺杂量可分别高于2 at%和18 at%。质量比x直接影响材料的催化活性,其中Co-N/C-70展现出最高的ORR催化性能,在中性介质中半波电位为0.731 V vs.RHE,扩散控制电流密度为6.06 m A/cm~2,均优于商用Pt/C催化剂（0.709 V,4.93 m A/cm~2）。组装Co-N/C-70阴极的MFCs可达到1190±49m W/m~2的最大功率密度,略高于Pt/C阴极（1119±3 m W/m~2）,且能提供较高的污水处理效率（91.9±1.7%）,而原料成本比Pt/C低60.7%,表明Co-N/C-70催化剂具有可观的经济效益和发展前景。（2）以二氧化硅包覆的碳纳米球（CNS@Si O2）作为牺牲模板,合成了氮掺杂的中空碳纳米球（HNCNS）催化剂。相比于实心二氧化硅球模板,CNS@Si O2模板能够维持中空结构并增强表面化学性质（如:提高氮掺杂量和比表面积）,而热解温度（T=800～1100°C）能够有效改变材料的整体性能。HNCNS-1000在电化学测试中显示出最高的ORR催化活性,应用于MFCs阴极可实现优于Pt/C催化剂的最大功率密度（1307±26 m W/m~2）和污水处理效率（94.0±0.3%）,且产电的原料成本仅为Pt/C催化剂的2.8%。综合氮物种或碳结构缺陷与MFCs产电性能之间的关系可知,碳结构缺陷和吡咯N能够提高催化剂的产电性能,而石墨N与催化剂产电性能之间显示出负线性相关关系。