高强度水凝胶的结构设计及性能研究

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本文通过结构设计,制备得到多种高强度水凝胶,包括长支链型双网络水凝胶(LCB Gel),第二网络化学/配位交联协同作用双网络水凝胶(D-DN Gel)和氢键/疏水缔合协同作用高强度水凝胶(DP Gel)。首先,以2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)和2-羟基-4-(甲基丙烯酰氧基)二苯甲酮(HMBP)为单体进行共聚作为第一网络,通过第一网络上的HMBP光引发丙烯酰胺(AAm)聚合作为第二网络,以此制备得到P(AMPS-HMBP)/PAAm长支链型双网络水凝胶。红外光谱结果表明,长支链型双网络水凝胶成功制备。力学性能结果表明,随着丙烯酰胺浓度(CAAm)的增加,接枝链段长度增加,水凝胶的力学性能显著提高。当CAAm为8 mol·L-1时,LCB-8M的杨氏模量达到132 kPa,拉伸断裂应力为950 kPa,压缩模量为783 KPa,压缩强度为39 MPa,相比于LCB-2M,提高了3~10倍。断裂伸长率随CAAm的增加有所下降,但仍保持在3000%以上。循环拉伸和循环压缩结果表明,随着支链长度的增加,能够有效增加支链与主链、支链与支链间的缠结密度,从而增加耗散能。与此同时,长支链型双网络水凝胶表现出Mullins效应,大应变后,水凝胶的耗散能无法回复。微观形貌表明,增加支链长度,大孔内嵌微网络数量和密度显著增加,力学性能提高。其次,以聚(2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸)(PAMPS)为第一网络,以丙烯酰胺(AAm)和丙烯酸(AAc)共聚物作为第二网络,制备PAMPS/PAAm-AAc双网络水凝胶,随后将其浸泡在FeCl3·6H2O水溶液中,通过铁离子与羧酸根的相互作用形成配位交联,得到第二网络化学/配位交联协同作用的双网络水凝胶(PAMPS/PAAm-AAc-Fe3+,D-DN)。引入化学/配位交联协同作用之后,水凝胶的力学性能明显提高,且随着丙烯酸浓度(CAAc)的增加,配位交联密度增加,力学性能显著提高。当CAAc/CAAm为20 mol%时,D-DN-20 mol%的杨氏模量为2.9 MPa,拉伸断裂应力为6.1 MPa,压缩模量为2.3 MPa,压缩强度为37.3 MPa,耗散能达到13.8 MJ·m-3,相比于PAMPS/PAAm-AAc和PAAm-AAcFe3+提高了2~12倍。循环拉伸结果表明,随着第二网络配位交联度的增加,水凝胶的抗疲劳性得到明显改善,同时可通过升温加速配位键重建。D-DN-20 mol%经历300%的大应变后,在60℃下处理15分钟,耗散能可恢复到初始的69.0%。微观形貌结果表明,随着配位交联的引入,凝胶孔洞中形成了致密的微网络,且随丙烯酸浓度的增加,孔壁变厚,微网络的密度增大。最后,以N-乙烯基吡咯烷酮(NVP)、丙烯酸(AAc)、甲基丙烯酸十八烷基酯(SMA)为单体通过一锅法制备三元共聚物,在水中充分溶胀,得到氢键和疏水缔合双重物理交联高强度水凝胶(DP Gel)。力学性能结果表明,与单一氢键物理交联水凝胶(SP Gel)相比,由于双重物理交联作用,水凝胶的模量提高了1~3个数量级,拉伸应力提高了1~2个数量级,透明度明显提高。水凝胶经历300%应变后,70℃处理3分钟,拉伸强度接近100%恢复,耗散能恢复至初始状态的95%以上。微观形貌表明,引入疏水单体使凝胶孔洞孔径减小,密度增加,有效耗散能量。
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