HPLC检测2种中兽药散剂中添加苯丙酸诺龙研究

来源 :安徽农业大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:xiaoxiaofan0303
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苯丙酸诺龙为蛋白同化激素,是由雄激素衍生的合成类固醇化合物,能增加蛋白质合成。为了促进动物的生长,常在中草药中添加苯丙酸诺龙。苯丙酸诺龙在动物源食品中的残留对人体的健康产生不良的影响。长期使用外源性雄激素会对机体产生免疫抑制作用,引起机体的激素代谢的紊乱。为了检测中草药中苯丙酸诺龙,建立了 2种常用中草药散剂中非法添加苯丙酸诺龙的HPLC检测方法。样品经甲醇提取后,在Eclipse Plus C18(150 mmX 4.6mm×5 μm)柱,流动相为水和乙腈,梯度洗脱,紫外检测波长为241 nm,流速1.0 mL/min,柱温35℃,进样体积为10 μL色谱条件下检测。结果表明,在1.0 μg/mL~50.0 μg/mL的线性范围内,线性关系良好,相关系数R2>0.999。2种中草药中苯丙酸诺龙平均回收率分别于95.5%和96.1 8%。批内变异系数分别在0.44%~3.67%和0.50%~3.38%之间,批间变异系数分别在0.10%~1.38%与0.02%~0.65%之间,均小于10%。2种中草药中苯丙酸诺龙的最低检出限为1.0 mg/kg,最低检测限为2.0 mg/kg。样品中高、中、低、LOQ的苯丙酸诺龙浓度在室温条件下保持良好的稳定性。人机验证试验表明,在1.0 μg/mL~50.0 μg/mL的线性范围内,线性关系良好,相关系数R2>0.998。2种中草药中苯丙酸诺龙回收率与变异系数误差均在5%以内。人机验证试验苯丙酸诺龙的最低检出限与最低检测限偏差变异系数均小于5%。利用建立的检测方法,对从2017年-2018年抽检共2批6个样品中兽药散剂的苯丙酸诺龙进行检测。结果表明,有一个样品中非法添加了 1.0 mg/kg苯丙酸诺龙。本试验所建立的方法专属性强、精密度、回收率、稳定性均符合方法学的要求。对提高中草药中非法添加苯丙酸诺龙监测能力,保障动物源性食品安全具有一定的实践意义。
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