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本文采用液相还原法,以水合肼为还原剂,NiCl2·6H2O为镍源,制备不同粒径的超细金属Ni;同时,以纳米金刚石（ND）作为晶核悬浮于NiCl2溶液中,使Ni从镍盐溶液中还原并沉积在ND表面,制备核—壳结构的ND/Ni复合物。通过XRD、TEM、SEM等手段分析超细金属Ni及ND/Ni复合物的结构和形貌。考察分散剂种类、溶剂性质、反应温度分别对产物粒径和形貌的影响。结果表明,所得到的超细金属Ni及ND/Ni复合物均为面心立方结构,分散性较好的类球形颗粒。分别采用水合肼和多元醇还原法制备了超细金属Co及ND/Co复合物,利用XRD、TEM、SEM等测试手段,研究反应条件对产物结构和形貌的影响。结果表明,水合肼还原法制备的超细金属Co及ND/Co复合物为六方密堆结构,而多元醇还原法制备的超细金属Co及ND/Co复合物为面心立方结构为主的混晶;通过上述两种方法制备的ND/Co复合物均较超细金属Co颗粒尺寸更小,粒径分布更窄。运用DSC分析手段测试所制备的超细金属Ni、Co及ND/金属（Ni、Co）复合物对于高氯酸铵（AP）热分解的催化性能。结果表明,它们均对AP的热分解有一定的催化效果;超细金属Co较超细金属Ni的催化效果更好,而且所制得的复合物的催化效果均优于单纯的金属粉。运用MMW-1A型立式万能摩擦磨损试验机研究超细金属Ni、ND/Ni复合物作为润滑油添加剂的摩擦学性能,探讨添加剂的含量以及不同载荷对于试样的摩擦学性能的影响。结果发现,超细金属Ni、ND/Ni作为润滑油添加剂具有良好的抗磨减摩性能。