XRD是铁氧体研究中不可缺少的表征手段,但其中存在的衍射峰叠合现象会明显影响以衍射单峰为参数进行的物相、结晶度、形成历程等定性或定量分析的准确性。对于低维铁氧体,在大范围内进行不同尺寸可控制备及在空间大范围内实现规则排布存在困难。因而,本论文通过对比分析不同拟合软件在铁氧体叠合峰分峰拟合中的应用,优选拟合软件,实现了铁氧体XRD谱的全谱分峰拟合。基于XRD谱的全谱分峰拟合结果,研究了铁氧体的合成条件/合成方法、结晶度、磁性能间的内在联系;基于XRD谱的全谱分峰拟合结果及FT-IR分峰拟合结果,详细研究了溶胶凝胶-自蔓延法制备W型铁氧体的形成历程。此外,运用CST微波工作室对不同径厚比及不同取向的片状铁氧体进行空间排布方式模拟仿真及吸波效能计算,分析了径厚比和排布方向对片状铁氧体吸波效能的影响。分别采用Jade、Peakfit和Origin软件,对铁氧体XRD谱中有谷点、有肩点和完全重合三种类型叠合峰进行分峰拟合,并从拟合准确性、绘图能力、专业性、适用范围、操作简易程度五个方面对三种软件的分峰拟合功能进行了对比分析。结果表明,Origin软件不适用于完全重合叠合峰的分峰拟合,而Jade和Peakfit软件均可实现三类叠合峰的分峰拟合;Origin在绘图和操作简易程度方面体现一定优势;Peakfit在适用范围及拟合准确性方面较具优势;而Jade在专业性、拟合准确性、适用范围方面均较为突出。由此,优选Jade实现了铁氧体XRD数据的全谱拟合。以M型钡铁氧体Ba Fe12O19的结晶度计算和探究其合成因素/方法、结晶度及磁性间的内在联系为主要目的,使用Jade为拟合工具,对不同合成条件与不同合成方法制备的Ba Fe12O19的XRD谱实现了全谱分峰拟合。依据拟合峰面积计算了不同合成条件与不同合成方法制备的Ba Fe12O19的结晶度。结晶度、VSM和SEM综合分析结果表明,一定范围内降低Fe/Ba摩尔比、升高焙烧温度或改变合成方法可调控Ba Fe12O19的结晶度提高,进而引起其磁性参数饱和磁化强度（Ms）和矫顽力（Hc）提高;另外,结晶度并非Ms和Hc的单一影响因素,结晶度与片状颗粒径向尺寸均对Ms和Hc影响明显。分别使用Jade和Peakfit软件为拟合工具,实现了溶胶/凝胶-自蔓延法制备的Ba Zn2Fe16O27前驱体及不同温度焙烧物的XRD全谱分峰拟合和FT-IR谱低频区谱线的分峰拟合。依据拟合衍射峰参数,对中间相Ba CO3、Zn Fe2O4、Ba Fe12O19的含量进行了计算,并分析了它们随着焙烧温度升高的变化情况。综合XRD谱的分峰拟合结果、FT-IR谱的分峰拟合结果、及中间相含量随着焙烧温度的变化情况,对溶胶/凝胶-自蔓延法制备Ba Zn2Fe16O27的形成历程进行了较为完整的分析。形成历程主要可表示为:前驱体为晶态Zn Fe2O4（PDF 73-1963）、晶态Ba CO3、非晶态γ-Fe OOH和有机金属盐复合物。从室温至500℃,前驱体中γ-Fe OOH脱-OH形成Fe2O3,有机金属盐分解为碳酸钡和碳酸锌,Zn Fe2O4（PDF 73-1963）按非晶态向晶态的变化逐渐向另一种Zn Fe2O4[PDF 77-0011]较变;700℃时,Ba CO3和Fe2O3反应生成Ba Fe12O19,晶态Zn Fe2O4[PDF 73-1963]消失,剩余Ba CO3分解为Ba O;900℃时,Ba O与Fe2O3反应生成Ba Fe12O19;1100℃时,Ba Fe12O19和非晶态Zn Fe2O4反应生成目标产物Ba Zn2Fe16O27。应用CST微波工作室对片状铁氧体的仿真研究结果表明,CST工作室可实现不同径厚比、不同排布方向的六角片状铁氧体空间排布仿真,基于仿真模型实现了不同径厚比、不同排布方向的六角片状铁氧体的屏蔽效能计算,进而揭示了径厚比和排布方向对六角片状铁氧体吸波效能的影响。径厚比对六角片状铁氧体吸波效能影响显著,但排布方向明显影响屏蔽范围。