随着现代科技的迅速发展，人们越来越意识到保护环境的重要性，直接乙醇燃料电池具有绿色环保、能量转化率高等特点，由于Pt资源有限且价格昂贵，因此研究新型的阳极催化剂逐渐成为研究的热点。本论文研究了用热解的方法制备Pd及Pd-基催化剂材料。用XRD、SEM、TEM和EDS对催化剂进行表征，并用循环伏安（CV）、交流阻抗（EIS）和计时电流（i-t）对制备的多种催化剂进行电化学测试。主要实验内容如下：1、以室温离子液体（EMIBF₄）为溶剂，采用热解的方法合成Pd与Ni不同物质的比样品，即Pd_xNi_y催化剂，通过XRD测试不仅证明了Pd颗粒在MWCNTs表面生成，而且计算出颗粒的平均粒径约为6nm，EDS测试证明了Ni成功的被掺入，SEM和TEM照片进一步证明固体颗粒在MWCNTs表面生成。通过循环伏安法（CV）、交流阻抗（EIS）和计时电流测试表明，在碱性条件下，样品Pd3Ni1修饰GC电极对乙醇的电催化活性最高。2、以离子液体为溶剂，在多壁碳纳米管表面合成不同摩尔比PdxCoy纳米颗粒（Pd与Co摩尔比分别为3:1,3:1.5,3:2,3:3）。XRD和EDS测试证明了PdxCoy纳米颗粒在MWCNTs表面的成功生成。SEM和TEM不仅形象的证明在MWCNTs表面有颗粒生成，而且还表明样品的平均颗粒约为25nm。LSV测试结果表明，在碱性环境下，Pd₃Co_1.5/MWCNTs催化剂比Pd₃Co₁/MWCNTs催化剂的起峰电位约负90mV，即Pd₃Co_1.5/MWCNTs修饰的GC电极对乙醇具有较好的催化活性,CV和EIS测试进一步证明了此结论。3、在离子液体中用热解的方法成功合成Pd3Au1/MWCNTs、Pd₃Co₁/MWCNTs、Pd/MWCNTs、Pd₃Cu₁/MWCNTs催化剂，通过XRD和EDS测试证明相应的阳离子被成功参杂，并且通过XRD比较颗粒的大小，结果表明Pd₃Cu₁/MWCNTs的平均粒径最小，通过电化学表征证明在碱性条件下，Pd₃Cu₁/MWCNTs修饰GC电极对乙醇的催化活性最高，但通过多圈的循环伏安测试，证明Pd₃Co₁/MWCNTs的稳定性比Pd₃Cu₁/MWCNTs大。4、用简单的热解方法在离子液体中制备大颗粒的金，通过改变热解时间制备出晶体结构不同的样品，SEM和XRD表征其样品的外貌结构和晶体类型，CV和EIS测试表明，在0.1M Na₂SO₄溶液中，热解3小时的样品修饰到GC电极上对ORR的电催化活性最高。