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石墨烯类材料,如氧化态石墨烯（GO）和还原态石墨烯（RGO）,是构建纳米结构的重要材料,已广泛用于很多领域。贵金属（NM）-RGO（GO）复合材料具有独特性能,已得到广泛研究和应用。本学位论文中,我们简要综述了贵金属、石墨烯及其复合材料的电化学,以及在小分子催化和检测中的应用;制备了几种铂、金及其与石墨烯的纳米复合材料,并将这些材料用于葡萄糖、抗坏血酸（AA）、多巴胺（DA）、尿酸（UA）、过氧化氢（H2O2）、亚硝酸（NO2-）和铅、镉离子等小分子的检测和甲醇电催化氧化。主要内容如下:1.通过一步电化学沉积法,将葡萄糖氧化酶（GOx）、硅烷化离子液体（Im AS）和壳聚糖（CS）沉积于Pt NPs-RGO修饰的Au电极表面。通过共存对苯醌（BQ）的电化学反应调节电极表面p H,引发CS去质子化和Im AS水解缩合反应,从而在电极上沉积上复合膜。以甲酸为还原剂,室温合成了Pt NPs-RGO复合物,采用紫外可见光谱（UV-vis）、红外光谱（FTIR）、拉曼光谱（Raman）、扫描电镜（SEM）和电化学技术进行了表征。通过在0.55 V阳极检测酶生的H2O2,所构建的GOx-Im AS-CS/RGO-Pt NPs/Au电极可用于葡萄糖生物传感。优化条件下,该电极的线性响应范围为2.0μA5.5 m M,灵敏度为84.4μA m M-1 cm-2,检测下限为0.02μM（S/N=3）。该酶电极比GOx-CS/RGO-Pt NPs/Au、GOx-（IL-NH2）-CS/RGO-Pt NPs/Au、GOx-（3-aminopropyltriethoxysilane）-CS/RGO-Pt NPs/Au和GOx-Im AS-CS/Au电极及很多已报道的酶电极具有更好的分析性能。2.将玻璃碳电极（GCE）表面进行循环伏安法（CV）阳极化,产生丰富的含氧基团;基于硅氧烷缩合化学,将Im AS键合在阳极化GCE表面;通过静电和π-π作用,GO自组装于Im AS-GCE表面;经电化学还原得到er GO/Im AS/GCE。该电极对AA、DA和UA的电催化氧化具有优异的性能,在-50 m V、150 m V和280 m V处可观察到三个分辨良好的差分脉冲伏安法（DPV）阳极氧化峰。优化条件下,AA检测的线性范围为302000μM,UA检测的线性范围为20490μM,DA检测具有0.15μM和5200μM两段线性范围。AA、DA和UA的检测下限分别为10、0.03和5μM。该电极的分析性能优于裸GCE、Im AS/GCE和其它很多已报道的电极,应用于实际样品分析,结果满意。3.在含GO和牛血清白蛋白（BSA）的分散液中,通过水热合成法制得BSA-RGO复合材料,滴干于GCE表面制得BSA-RGO/GCE。通过甲酸还原氯铂酸,制得Pt/BSA-RGO/GCE。该电极在中性条件下对葡萄糖具有良好的非酶催化氧化性能和选择性。在p H 7.4磷酸缓冲液中、0.5 V恒电位下,Pt/BSA-RGO/GCE对2.0μM7.5 m M葡萄糖具有线性安培响应,灵敏度为1.69μA m M-1 cm-2,检测下限为2.0μM（S/N=3）。该灵敏度高于文献报道的很多类似电极。用于实际样品分析,结果满意。4.在含GO和Ce（NO3）3·6H2O的分散液中,通过水热合成法制得RGO-Ce O2材料。超声分散0.5%Nafion溶液中,适量滴干于GCE表面得到RGO-Ce O2/GCE。利用甲酸作为还原剂制备了Pt NPs,修饰于RGO-Ce O2/GCE表面,得到Pt NPs/RGO-Ce O2/GCE。采用X射线粉末衍射（XRD）、FTIR、电化学阻抗谱（EIS）和SEM进行了表征。采用CV法和i-t曲线法研究了Pt NPs/RGO-Ce O2/GCE的电化学性能。优化条件下,Pt NPs/RGO-Ce O2/GCE对H2O2表现出优良的电催化还原性能。Pt NPs/RGO-Ce O2/GCE对4.0μM4.0 m M H2O2呈线性安培响应,检测下限为0.40μM（S/N=3）。用于实际样品分析,结果满意。5.采用CV法在玻碳电极表面还原GO制得er GO/GCE,再通过铂铜电化学共沉积/溶铜法（CS）技术,制备了纳米铂修饰的er GO/GCE（Pt CS/er GO/GCE）,研究了其对亚硝酸钠的电催化还原和电分析性能。与常规金属电沉积法制得的Pt/er GO/GCE相比,Pt CS/er GO/GCE对亚硝酸钠的电催化还原灵敏度提高至1.5倍,线性检测范围为0.010.2 m M,检测下限为0.8mM。6.利用化学镀方法沉积Au NPs于RGO-Nafion纳米材料修饰的丝网印刷电极（SPCE）表面,得到Au NPs/RGO-Nafion/SPCE。采用差分脉冲阳极溶出伏安法（DPASV）检测了水样中Pb2+和Cd2+,溶出峰电流的线性范围为5.0×10-106.0×10-8 g m L-1 Pb2+和8.0×10-105.0×10-8 g m L-1 Cd2+,检测下限为2.3×10-10 g m L-1 Pb2+和1.5×10-10 g m L-1（S/N=3）Cd2+。Au NPs/RGO-Nafion/SPCE上的Pb和Cd溶出峰电流均高于Au NPs/SPCE和RGO-Nafion/SPCE。用于实际水样分析,结果与石墨炉原子吸收光谱（GFAAS）法结果一致。7.在含甲醇的酸性铂电镀液中,在GCE上进行CV法电沉积制得具有高比表面积的粗糙铂薄膜(Ptmeth)。与常规无甲醇电镀液中制备的铂膜（Ptcon）相比,Ptmeth/GCE对甲醇的电催化氧化性能更好。比较了CH3OH、CH3CH2OH或CH3CH3CH2OH共存条件下的电沉积Pt薄膜,发现共存CH3OH制备的Pt薄膜对CH3OH具有更好的电催化氧化性能。将GO滴干于GCE表面,在-1.5 V电还原得到电还原石墨烯（er GO）修饰的GCE（er GO/GCE）,在CH3OH共存条件下电沉积Pt-Au薄膜,得到Ptmeth-Au/er GO/GCE。考察了Au/er GO/GCE、Ptmeth/er GO/GCE、Ptmeth-Au/GCE、Ptmeth-Au/er GO/GCE和Ptmeth-Au/er GO/GCE对CH3OH的电催化氧化。结果表明,Ptmeth-Au/er GO/GCE对CH3OH的电催化氧化优于Au/er GO/GCE、Ptmeth/er GO/GCE、Ptmeth-Au/GCE和Ptmeth-Au/er GO/GCE。er GO和Au的加入不仅有助于提高电催化氧化能力,还有助于改善抗毒化能力。