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在现代社会高速发展过程中,能源起到了至关重要的作用。由于传统化石燃料的局限性,发展绿色可持续的新能源迫在眉睫。燃料电池作为一种直接将燃料本身的化学能转化为可利用的电能的装置,具有反应条件温和、绿色环保、比能量大、能量转化效率高等优点,是最有发展前途的新能源技术之一。相比于各类化石能源,氢能是一种绿色清洁可持续的能源。然而,在燃料电池和清洁能源商业化应用的过程中,存在着成本较高、寿命较短等问题。为了解决上述问题,关键在于设计研发出用于氧还原反应和析氢反应的低成本、高活性、高稳定性的电催化剂。在本论文中,我们通过简单、安全、高效的实验方案制备出一系列以钯基纳米颗粒为核心的成本低、活性高、稳定性好的电催化材料,并通过对材料本身成分、形貌与结构表征、电催化活性的测试来分析研究材料成分、结构组成与电化学活性之间的关系。本论文的主要工作包括以下三个部分:(1)首先,以金属有机骨架MOF-5为前驱体,通过高温煅烧得到多孔碳纳米片作为载体,以PdCl2为Pd源,采用原位还原的合成方法得到不同掺杂比的多孔碳材料限域的超小Pd纳米团簇。通过透射电镜(TEM)分析可知Pd团簇的粒径在12 nm之间。由电化学测试可知,与商业钯黑进行比较,其中质量比为20%的Pd/CNs有着较好的氧还原催化活性和循环稳定性。该材料优越的氧还原催化性能主要来源于:(i)碳片是具有多孔的层状结构材料,有着较大的比表面积1517.3 m2/g;(ii)原位生成的Pd团簇尺寸较小,分布均匀,未发生团聚,能够充分的暴露活性位点。(2)其次,我们利用双金属之间的合金效应,先通过巯基配体还原型谷胱甘肽、氯金酸、氯亚钯酸钾和硼氢化钠合成出颗粒粒径为12 nm不同金属比例的PdAu合金,通过机械搅拌的方式将PdAu合金负载到多孔碳纳米片上。通过电化学测试可知,PdAu比例1:2时表现出最好的氧还原催化性能。与商业铂碳进行比较可知,其拥有较大的电流密度和电子转移数以及长时间的循环稳定性。这主要归因于PdAu之间的电子转移所引起的合金效应,以及材料本身较大的比表面积和超小的颗粒粒径,这样能够最大化的暴露出活性位点。(3)最后,我们用PVP作为配体,抗坏血酸作为还原剂合成出Pd立方体结构,然后用Mo对其进行部分包裹,形成Pd@Mo核壳结构,并通过机械搅拌的方式将Pd@Mo合金与炭黑XC-72结合,得到Pd@Mo/C电催化材料。通过TEM、线扫和元素分析表征可知,我们得到了Pd@Mo核壳结构。我们将该材料用于电化学氧还原和析氢反应中,其表现出优异的氧还原催化性能和可观的电化学析氢性能以及长时间的电化学循环稳定性。Pd@Mo/C优异的电催化活性主要是因为Pd立方体拥有对氧还原有促进作用的Pd(100)晶面以及Pd@Mo核壳结构所具有的协同催化效应。