自支撑SrRuO3 & SrTiO3单晶薄膜杨氏模量的屈曲法测量

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自支撑薄膜制备技术是指通过化学刻蚀或物理刻蚀的方式使薄膜自衬底上剥离从而独立存在的技术。这项技术的出现推动了金属氧化物单晶薄膜的发展,经处理得到的自支撑金属氧化物单晶薄膜能够在保持外延薄膜高性能的同时自由转移到不同衬底上,因此可以很好地兼容于硅基半导体工艺,或应用于柔性器件。杨氏模量是器件设计时选择材料所必须考虑的重要参数,也是研究自支撑金属氧化物薄膜物理性能的应变调控所需要的基本物理量,但传统的宏观杨氏模量测试方法难以适用于自支撑单晶薄膜,而微观杨氏模量测试方法则普遍存在操作复杂、测试耗时等问题。屈曲法是一种简单有效的杨氏模量测试方法,该方法过去已广泛应用于聚合物和金属膜的测量。本研究通过引入屈曲法,结合湿法刻蚀实现了对自支撑Sr Ru O3和Sr Ti O3单晶薄膜杨氏模量的测量。本研究的主要研究内容和结果如下:(1)结合脉冲激光沉积和湿法刻蚀制备了自支撑Sr Ru O3和Sr Ti O3单晶薄膜,构建了屈曲法测量自支撑单晶薄膜杨氏模量的实验测量方法,确定了刻蚀时间和预应变范围等关键条件。(2)测量了5 nm到30 nm厚度的自支撑Sr Ru O3单晶薄膜的杨氏模量。结果表明,自支撑Sr Ru O3单晶薄膜的杨氏模量随厚度降低先减后增,变化范围从34.6±3.9 Gpa到152.2±6.7 Gpa。基于透射电子显微镜和表面电阻测试分析认为,缺陷软化作用和表面硬化效应之间的相互竞争可能是导致自支撑Sr Ru O3单晶薄膜杨氏模量非线性变化的原因。当薄膜较厚时,缺陷软化作用占主导地位,厚度降低,缺陷增多,杨氏模量减小;当薄膜较薄时,表面硬化效应占据主导地位,厚度降低,表面效应显著,杨氏模量增加。(3)测量了4 nm到14 nm厚度的自支撑Sr Ti O3单晶薄膜的杨氏模量。结果表明,自支撑Sr Ti O3单晶薄膜的杨氏模量也呈随厚度降低先减后增的趋势,变化范围从53.7±8.2 Gpa到114.3±14.8 Gpa。Sr Ti O3与Sr Ru O3杨氏模量变化趋势相同,但内在机制不同。Sr Ti O3与Sr Ru O3表面松弛方向相反,其表面效应为软化效应。Sr Ti O3挠曲电效应导致的大应变梯度弹性和表面软化效应的相互竞争导致杨氏模量呈非线性变化。当薄膜较厚时,表面软化效应占主导地位,厚度降低,表面效应增强,杨氏模量减小;当薄膜较薄时,应变梯度弹性占据主导地位,厚度降低,应变梯度增大,杨氏模量增加。
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