近十年来,有机无机杂化钙钛矿CH₃NH₃PbX₃材料一直是人们研究的热点。卤化物钙钛矿锂储存的研究已然走进人们的视野里;该类电极材料在电化学循环期间表现出高稳定性,而且没有任何结构重新排列。这意味着一种卤化物钙钛矿主体通过拓扑的方式嵌入Li⁺,晶格没有发生变形。但是如何有效控制电极材料结构、粒径大小和稳定性仍然是实现锂离子电池理想的负极材料的关键科学问题。因此,本论文利用溶剂热法可控制备CH₃NH₃PbX₃（X=Br,I）电极材料,并且探究其生长机制对其电化学性能调控,为研制出具有稳定脱/嵌锂能力的电极材料提供理论基础。通过工艺参数的设计,研究自组装机制和溶解-刻蚀机制对晶体结构的调节过程。本论文以醋酸铅、氢碘酸/氢溴酸、甲胺为原料,异丙醇为溶剂,采用溶剂热法制备了CH₃NH₃PbX₃晶体。利用SEM、XRD、FIIR、DRS、PL等测试方法对钙钛矿形貌、结晶性、成分组成等进行研究。研究结果表明,当合成温度120℃,反应时间4 h能得到高质量的CH₃NH₃PbI₃晶体;当合成温度150℃,反应时间为15 h,铅离子浓度0.5mol/L得到的CH₃NH₃PbBr₃晶体的质量最高。并通过Ostwald熟化生长机制对其生长过程进行研究,发现定向附着自组装机理起着主要作用。为了进一步研究电极材料结构、粒径大小对其电化学性能的影响。将CH₃NH₃PbX₃电极材料组装成电池,利用充放电测试、循环伏安测试、交流阻抗测试等,对其电化学性能进行研究,研究表明,4 h合成的CH₃NH₃PbI₃因其结晶度良好,电化学性能最好,50次充放电循环后,容量保持率为65%,高于文献的49.2%;尺寸为1.2 mm的CH₃NH₃PbBr₃因其粒径最小,缺陷最少,电化学性能最好。其重复稳定性非常好,50次充放电循环后,容量保持率为77.5%。