本论文主要研究了感应耦合等离子体增强化学气相沉积（ICPECVD）技术和反应主要由等离子体参数的分布特性以及Si₃N₄粉体材料的制备工艺方法，寻求合适的工艺参数，制备纳米Si₃N₄粉体材料，以及利用马沸炉对纳米Si₃N₄粉体材料进行煅烧的初步研究，探索提高纳米Si₃N₄粉体材料性能的有效途径。 利用朗缪尔探针诊断了反应室内等离子体参数，得到不同位置、不同功率和不同气压下等离子体密度的变化规律，结果表明离子密度为10⁸～10¹⁰cm^-3，等离子体密度随着功率的增大而增大，随着气压的升高而减小，由于离子鞘层的存在，在一定条件下提供了局部等离子体密度稳定的区域。 通过对探针诊断结果的分析，调整ICP装置系统，得到很好的匹配效果，在射频输出功率为200W以内时，反射功率小于0.6W。在此基础上，采用ICP等离子体化学气相沉积技术，用硅烷和氮气为反应气体合成氮化硅纳米粉体。 对得到氮化硅纳米粉体材料的TEM、IR和XRD分析表明：在射频功率为200W，气压为53Pa时，感应耦合等离子体CVD技术制备的纳米Si₃N₄粉体材料属于β-Si₃N₄六方晶系结构，其颗粒大小为20nm左右，分布均匀、不团聚、分散性好。而在功率为100W和150W时，所得到的氮化硅样品为非晶结构。 粒径分布和团聚是纳米粉体材料重要的表征手段，采用激光散射技术对纳米氮化硅粉末粒径的分布和团聚进行分析，激光散射技术由于本身的限制和对样品的高要求，测量纳米材料的分布有较大的误差。 氮化硅的煅烧表明：原始氮化硅纳米粉末中的β晶核在氮化中诱发β相生长，形成β-Si₃N₄。