近年来，随着纳米科技的飞速发展，人们对于纳米结构的加工技术研究产生了浓厚的兴趣，许多新奇的微纳米加工技术成为了热门的研究探索方向，激光直写技术就是其中之一。目前，对于激光直写技术制备出的灰度掩模的表征方法还是传统的居多。本文主要的工作就是用激光直写技术制备出灰度掩模后，在运用传统表征方法(透射电镜、选区电子衍射、原子力显微镜)的基础上，提出了用显微Raman法来表征，并对这种新颖的表征方法的机理进行了分析。显微Raman法优势在于不但方便快捷，分辨率高而且扫描范围较大。本文的主要工作包括以下三个方面的内容：　　 1．用特殊工艺制备出超细晶的金属In的纳米薄膜，再结合激光直写技术，成功地在In金属薄膜上制备出了灰度掩模。用五个不同的激光加工功率制备出含有五个不同灰度的In-In2O3掩模；用连续变化的激光加工功率制备出人像的灰度掩模。此法制备工艺简单、成本相对低廉，制备出的样品灰度变化范围较大，且分辨率高。　　 2．运用传统的表征方法来观察制备出的灰度掩模。文本主要以一个具有五个不同灰度的In-In2O3灰度掩模作为研究对象。用透射电镜(TEM)、选区电子衍射(SAED)、原子力显微镜(AFM)等方法来表征灰度掩模的制备情况。透射电镜的结果表明样品出现了摩尔条纹，这说明In金属膜一定程度地被氧化，产生了氧化铟(In2O3)，但是不能给出制备功率、样品灰度与In2O3含量之间的关系。通过选区电子衍射的结果发现随着灰度的增加衍射环变得明亮，这说明随着灰度的增加样品中In2O3含量增加了，这样可以建立灰度掩模加工功率和In2O3含量的关系，但是这种关系仅是定性而不是定量。原子力显微镜法通过体积的膨胀给出了In-In2O3灰度掩模的灰度与氧化铟(In2O3)含量的关系，但是原子力显微镜的扫描范围比较小，不适用于大面积的灰度掩模表征。　　 3．提出了用显微Raman来表征灰度掩模的方法，并对其机理进行了分析。在含有五个不同灰度的In-In2O3灰度掩模的五个不同灰度区域中各选取一个点来测量Raman光谱，发现随着灰度的增加Raman信号强度增加；又用Raman光谱仪对阶梯灰度掩模进行了线扫描，发现每一个相同灰度内的Raman信号强度变化不大，而不同灰度间的Raman信号强度依然是随着灰度的减小而增加。再结合原子力显微镜的表征结果，成功地建立了Raman信号强度与氧化铟In2O3含量之间的定量关系。又进行了数值模拟，结果发现Raman信号强度与氧化铟In2O3之间是近似的线性关系。通过机理的分析，发现了用显微Raman来表征灰度掩模方法的可行性。显微Raman表征法的优势在于操作方便、扫描范围大，可适用于大面积的灰度掩模、实现了激光直写灰度掩模的高分辨率定量表征。