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染料废水具有成分复杂,偏碱性,浓度较大,色度大,可生化性差等特点,是环境污染的主要来源之一。对其寻求一种经济有效的处理措施是一大难题。单层纳米氧化铁（single sheet iron oxides,简称SSI）作为新研发的电极材料,具有高活性、低成本的特点。本文应用该材料做阴极,采用阴极电催化方法降解偶氮染料。选用橙黄II作主要研究对象,先通过循环伏安法确定SSI电极的还原峰电位,并在还原峰电位（﹣0.673V）降解污染物,反应4h时去除率能达到93.4%,并检测了SSI电极重复降解性能。单因素实验结果可知电位、DO、SSI层数、电解质浓度是影响橙黄II降解的重要的因素。研究表明SSI电极在﹣0.673V电位下能很好的降解橙黄II,溶氧可促进降解,最适SSI层数为1,在给定试验浓度中,Na2SO4最适浓度为0.050mol/L。而pH（7.010.0）、电解质种类对橙黄II的降解影响不大。另外发现SSI电极对X3B、亚甲基蓝其它染料也有较好的降解效果。在此基础上,为进一步探明橙黄II降解机理,对SSI电极进行XPS表征,对电极表面成分进行分析。再通过捕获剂实验,探明体系中存在的活性物种,对最主要的活性物质H2O2进行定量测定,并对·OH进行定性检测。通过UV-Vis全谱扫描、TOC、LC-MS、GC-MS表征手段,对橙黄II降解的中间产物进行分析。证明了SSI电极阴极电催化降解橙黄II主要通过间接阴极氧化与阴极直接还原两种途径完成,还原反应以加氢脱氧反应为主,氧化反应以羟基的取代反应为主,最终能生成乙二醇、丙三醇、2-羟基丙酸等小分子物质,直至矿化。最后对橙黄II的降解进行动力学分析,确定其符合一级动力学方程模拟,反应速率常数为0.0048/min。