【摘 要】
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油品中的氮化物燃烧时会产生如NOx等严重污染环境的有害物质。随着环保法的日趋严格,世界各国都在致力于获得更加清洁的燃油。基于离子液体（IL）脱氮工艺的条件温和、脱氮率高等优势以及分子筛MCM-41较大的比表面积、孔径可调、对油品中氮化物吸附量高等优点,本文通过结合分子筛与IL脱氮的优势设计合成了一种通过共价键将IL固载于分子筛MCM-41上的脱氮剂。以碱性氮喹啉以及非碱性氮吲哚溶于正庚烷得到的溶液
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油品中的氮化物燃烧时会产生如NOx等严重污染环境的有害物质。随着环保法的日趋严格,世界各国都在致力于获得更加清洁的燃油。基于离子液体（IL）脱氮工艺的条件温和、脱氮率高等优势以及分子筛MCM-41较大的比表面积、孔径可调、对油品中氮化物吸附量高等优点,本文通过结合分子筛与IL脱氮的优势设计合成了一种通过共价键将IL固载于分子筛MCM-41上的脱氮剂。以碱性氮喹啉以及非碱性氮吲哚溶于正庚烷得到的溶液作为模拟油品进一步验证了脱氮剂的脱氮效果。主要研究内容如下:（1）分别以咪唑、三氮唑为阳离子,采用不同阴离子设计合成了多种IL。IL中3-氯丙基三乙氧基硅烷中的Si与MCM-41中的Si-OH通过Si-O-Si共价键的方式将IL固载于MCM-41上。采用FT-IR、TG-DSC、XRD、TEM、SEM、N2吸附脱附等表征对合成的脱氮剂进行表征。结果表明,所合成的脱氮剂具有良好的热稳定性且IL的引入没有显著影响分子筛的骨架结构。（2）当把碱性氮组分喹啉作为模拟油品（喹啉模拟油品）时,考察了不同脱氮剂对喹啉模拟油品的脱氮效果。研究发现,在脱氮时间2 h、脱氮温度35℃以及脱氮油剂比100:1的条件下,当IL固载量为0.8时的脱氮剂（0.8 MMS-HSO4）可实现对喹啉模拟油品98.97%的脱除率。这主要归因于脱氮剂中的H+与喹啉分子中的N原子所形成的极性较强的带电离子的增加以及咪唑阳离子与喹啉分子的π-π络合作用的增强。同时,喹啉分子在分子筛上的吸附既包含前期的Langmuir单层吸附以及后期毛细凝结的Freundich吸附。同时,该脱氮剂在循环使用3次后,仍可实现对喹啉模拟油品96.69%的脱除率。通过响应面实验研究了不同因素及其交互作用对脱氮率的影响。通过分析数据可得:实验数据符合二次回归模型且R~2的值为0.9445,表明实验结果的可信度高;数据残差均匀的分布于直线两侧且符合正态分布;各个因素及其交互作用对脱氮率的影响顺序为:脱氮油剂比>脱氮温度>脱氮时间>脱氮油剂比与脱氮温度的交互作用>脱氮温度与脱氮时间的交互作用>脱氮时间与脱氮油剂比的交互作用;通过模型优化,在脱氮温度44℃,脱氮时间2.4 h,脱氮油剂比96:1,可实现对喹啉模拟油品99.76%的脱除率。（3）当把非碱性氮组分吲哚作为模拟油品（吲哚模拟油品）时,考察了不同脱氮剂对吲哚模拟油品脱氮效果。研究发现,在脱氮时间2 h、脱氮温度35℃以及脱氮油剂比20:1的条件下,当IL固载量为0.6时的脱氮剂（0.6 MTS-HSO4）脱氮剂可实现对吲哚模拟油品97.42%的脱除率。这主要归因于IL中阳离子与吲哚分子中的N原子所形成的π-π络合作用更强的5原子6p电子的芳香结构的增强以及IL中HSO4-与吲哚分子中的N通过静电引力所形成的极性较强的络合物的增加。同时,分子筛对吲哚的吸附属于Langmuir单层吸附。该脱氮剂在循环使用3次后,仍可实现对吲哚模拟油品95.08%的脱除率。通过响应面实验研究了不同因素以及它们之间的相互作用对脱氮率的影响。通过分析数据可得:实验数据符合二次回归模型且R~2的值为0.9644,表明实验结果的可信度高;数据残差均匀的分布于直线两侧且符合正态分布;各个因素以及相互作用脱氮率的影响顺序为:脱氮油剂比>脱氮温度>脱氮时间>脱氮时间与脱氮温度的交互作用>脱氮油剂比与脱氮时间的交互作用>脱氮油剂比与脱氮温度的交互作用。通过模型优化,在脱氮温度为35℃、脱氮时间2.50 h以及脱氮油剂比为10:1时,对吲哚模拟油品可实现99.61%的脱氮率。本文合成了Br（?）nsted酸性IL并将其通过共价键的方式固载于MCM-41上。通过响应面实验系统的研究了脱氮温度、脱氮时间、脱氮油剂比及其交互作用对脱氮率的影响,为以后油品的低氮化趋势提供理论依据。
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