由于钾的自然储量丰富以及氧化还原标准氢电位低,使得钾离子二次电池作为当前新兴的电池系统在储能和材料科学领域吸引了研究人员的关注。金属锑因其相对低的合金化电位以及高达660 mAh g-1的理论容量使其成为最有应用前景的储钾负极材料之一。然而,锑电极在钾化过程中较大的体积变化（～400%）致使活性材料粉化,循环稳定性差,从而限制了其在钾离子二次电池中的应用。针对上述问题,本文通过溶盐模板法（NaCl）原位构筑一种三维碳网络限域锑基合金纳米复合结构,并对这种复合结构进行了一系列的改性调控,以提高其可逆容量、循环和倍率性能。通过SEM、TEM和EIS等技术重点考察材料的形貌、结构与电化学性能之间的关系,具体研究如下:（1）采用溶盐模板（NaCl）辅助的原位热解法合成了氮掺杂多孔碳限域的纳米SnSb合金复合材料（SnSb@NC）,研究了其在DME和EC/DEC两种电解液体系（溶质都为KPF6）下的电化学储钾性能。结果表明:SnSb@NC电极在DME体系中发挥出更优异的储钾性能,在50 mA g-1下可逆比容量高达357.2 mAh g-1,首次库伦效率为90.1%,远高于在EC/DEC体系中的首次效率（26.7%）。此外,SnSb@NC电极在DME溶剂中表现出了更好的电极浸润性,形成薄SEI层及小的电荷转移电阻。（2）采用溶盐模板法（NaCl）原位合成了氮掺杂多孔碳限域的FeSb合金复合结构,惰性金属Fe的引入不仅提高材料的电导率,而且其可以作为支撑结构缓解Sb在合金化过程中的体积膨胀。通过氮掺杂引入了 Fe-N-C键,进一步加强FeSb合金颗粒与碳之间的界面结合。该复合结构在钾离子电池和钠离子电池中都表现出了优异的循环性能（钠离子电池,在0.5 A g-1下,750圈后容量保持率为85%;钾离子电池,在0.5 A g-1下,1000圈后容量保持率为80%）。（3）基于化学去合金法,将CuSn@C复合材料进行去合金化处理制备得到细小颗粒的氧化锡/多孔碳复合材料（SnO2@C）。由于氧化锡内部的纳米多孔结构可以缓冲钾离子与锡合金化时产生的体积变化,而且细小的氧化锡颗粒具有更多的活性位点,可以进一步增强活性材料对钾离子吸附式储能。这种复合结构作为钾离子电池负极材料时表现出了较高的可逆比容量以及良好的循环稳定性（0.1 A g-1下的可逆容量为323 mAh g-1,在1 A g-1下循环2000周后可逆容量保持110.3 mAh g-1）。（4）原位构筑了多孔碳限域的锑/氧化锑纳米复合材料,并通过精确的低温二次热处理技术调控Sb/Sb2O3的组分和结晶度。探究了不同比例组分、不同结晶程度下复合材料的储钾行为。结果表明:HTSb2O3@Sb@C-4电极的储钾性能最佳（2A g-1下循环2000圈比容量仍保持241.67 mAh g-1,保持率为88.5%;在5 A g-1下,可逆比容量为231 mAh g-1）,优于现有报道的大多数负极材料。电极优异的储钾性能主要在于其独特的结构设计,一方面原位引入的氧化层在嵌钾过程中生成K2O和Sb,K2O则可以起到支撑作用,保证结构的稳定性,进而提高循环稳定性;另一方面,这种低结晶度结构具有较快的离子扩散速率,而且可以缓解Sb钾化过程中的体积应力,改善循环稳定性。