化石燃料的日益枯竭以及过度燃烧所带来的日趋严峻的环境问题,使人们将目光转向了太阳能、风能和氢能等新能源。氢能源具有零碳含量、发热值高、燃烧性能好、无毒无污染等优点,被认为是极具发展潜力的新型能源。电解水技术是一种绿色清洁的制备氢气的方式,但是两电子转移过程的析氢反应和四电子转移过程的析氧反应需要提供大量电能来克服较高的反应能垒,因此,设计稳定高效、价格低廉的电催化剂来降低反应所需要的活化能受到了研究人员的广泛关注。高效的电催化剂通常具有高的电化学比表面积,导电性以及丰富的活性位点。二维层状双金属氢氧化物（LDHs）,又称水滑石,是一种极具发展前景的电催化剂。掺杂调节水滑石的电子结构、以水滑石为前驱体制备高导电性的衍生物以及适当的形貌工程,是提升水滑石材料电催化性能的有效策略。本文以水滑石材料为研究对象,结合以上问题和策略,设计合成了中空NiCo-Alloy/C（HC NiCo-Alloy/C）和不同金属掺杂的三元NiCoM-LDH水滑石材料,并探究了其电解水性能。本文具体的研究内容如下:1、通过一步水热法,外加硝酸镍将ZIF-67部分刻蚀为ZIF@NiCo-LDH复合材料,在还原性气氛中焙烧还原后得到具有优异电催化析氢反应性能的中空结构HC NiCo-Alloy/C。在10mAcm-2的电流密度下,仅需要99mV的过电位,Tafel斜率为96 mV/dec,拥有最小的电化学阻抗,说明其优异的导电性。同时,HC NiCo-Alloy/C表现了良好的稳定性,在20小时的稳定性测试后其性能几乎不发生改变。HC NiCo-Alloy/C中由于碳骨架独特的中空结构,解决了 NiCo-Alloy易团聚的问题,暴露出更多的活性位点,有利于电解液的渗透,提高了反应速率。NiCo-Alloy双金属合金的存在提供了更加丰富的金属活性位点。通过EXAFS测试,证明HC NiCo-Alloy/C中存在钴金属空位;XPS测试证明Ni引起了 Co的电子结构的改变,证明Ni和Co之间存在着相互作用,这都为HC NiCo-Alloy/C出色的电催化性能提供了数据支持。此工作通过设计中空结构为制备电解水制氢催化剂提供了 一种新方法。2、通过一步水热法,以ZIF-67为前驱体,同时外加两种不同的金属硝酸盐得到三元中空NiCoM-LDH（M=Mn、Al、Cr、Cu、Zn）,该方法对合成中空结构的三元水滑石具有一定的普适性,并且测试了其电化学析氧反应性能,NiCoMn-LDH表现出最优异的性能,仅需要327mV的过电位即可以达到10 mA cm-2的电流密度,Tafel斜率为91 mV/dec。在此基础上,进一步探究了不同Mn掺入量对其电催化性能的影响,在Ni（1-x）CoMnx-LDH（x=0,0.08,0.17,0.25）中,Ni0.92CoMn0.08-LDH 具有最低的过电位与Tafel斜率,在经过20小时的稳定性测试后,其OER性能几乎不发生改变,证明其具有良好的稳定性。但随着Mn掺入量的增加,其OER性能逐渐下降。XPS测试证明,掺入Mn引起了 Ni电子结构的改变,可能有利于提高其导电性;中空结构提供大的电化学活性比表面积可暴露出更多的活性位点,都有利于OER性能的提升。此工作为未来设计高效电催化OER反应催化剂奠定了一定的基础。