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非线性光学材料在未来光通讯领域具有着巨大的潜在应用前景，而非线性光学玻璃由于其在光学领域的特殊优点更是受到人们的重视，并成为研究的热点。微晶掺杂玻璃作为非线性光学玻璃中的一大类，因其具有较大的三阶和二阶非线性系数而受到人们的青睐。研究表明，加入具有大折射率的物质有望提高玻璃的非线性性能，因此本文对Sb2S3掺杂PMMA/SiO2有机-无机杂化材料的制备与二阶非线性光学性能进行了系统研究。
溶胶-凝胶法以其反应条件温和、合成手段灵活多样等优点拓宽了制备多功能有机-无机杂化材料的道路。但是，溶胶-凝胶法在制备块状聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)/二氧化硅(SiO2)杂化材料时，存在两个突出的缺点：一是有机相与无机相的相容性较差，容易产生相分离；二是干燥过程中体积收缩过大而造成开裂。这给材料的成型和尺寸控制造成困难，影响了材料的性能。
针对以上问题，本文选用甲基丙烯酸甲酯、正硅酸乙酯为原料，采用低水量水解正硅酸乙酯，并对甲基丙烯酸甲酯进行预聚合，在无共溶剂的条件下进行杂化，杂化体系中引入有机硅烷偶联剂与正硅酸乙酯共水解，通过溶胶-凝胶法将Sb2S3引入PMMA/SiO2杂化材料，成功制备出Sb2S3掺杂PMMA/SiO2块状杂化材料。
利用综合热分析、X射线衍射、高分辨透射电镜研究了硫化锑微晶掺杂PMMA/SiO2杂化材料的制备工艺，利用中远红外光谱、荧光光谱、二阶非线性的Maker条纹法研究了Sb2S3掺杂PMMA/SiO2杂化材料的非线性光学性能，并获得如下主要结论：
制备了含有Sb2S3微晶的片状PMMA/SiO2杂化材料，Sb2S3在PMMA/SiO2杂化材料中的理论最大掺杂量为9wt％，晶粒尺寸随着热处理时间的延长和掺杂含量的增加而长大；
Sb2Sa掺杂PMMA/SiO2杂化材料在电子束辐射处理可以观察到明显的Maker条纹，在入射角±50-60°附近，SHG强度出现最大值。在电子束辐射下，SH强度跟极化条件和微晶的尺寸有很大关系，并随着时间的延长发生缓慢的驰豫，在所研究的条件下，硫化锑微晶掺杂玻璃的二阶非线性系数最大值为1.64pm/V；TSDC测试证明极化层处于样品表面10μm内的区域。