模板合成法制备Ag-SnO2电接触材料及其性能研究

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Ag-SnO2作为一种新型无毒银基电接触材料,具有抗熔焊、耐电弧烧蚀及抗磨损等优良性能,广泛应用于低压电器中。由于第二相SnO2与Ag基体的润湿性较差,在Ag-SnO2电接触材料的制备研究中,仍存在材料均匀性差、氧化物分散不均匀的缺点。为解决上述问题,本文采用模板结合溶胶-凝胶法的制备工艺,旨在改善SnO2颗粒在Ag中的分散性,提高材料的综合性能。本文在Ag-SnO2电接触材料的制备研究中,分别以淀粉和滤纸为模板,并结合溶胶-凝胶工艺,其中对相关重要工艺参数进行设定,并对实验原理进行探究。研究过程中主要借助差热-热失重、X射线衍射分析、扫描电镜等测试仪器,并测试材料的电阻率、硬度及密度等相关物理性能,主要考察柠檬酸添加浓度、煅烧工艺、前驱体搅拌时间等工艺参数对材料性能的影响。研究内容及主要结论如下:(1)淀粉、滤纸模板在Ag-SnO2电接触材料的制备过程中起到重要的作用,模板的使用使Ag和SnO2能够更加均匀的分散,粉体尺寸大小相对均匀一致。与未添加模板材料制得的粉体形貌进行对比,可以看出淀粉、滤纸模板均可发挥模板的空间限域作用,制备的Ag-SnO2复合粉体分散较为均匀,氧化物分散性较好,粉体颗粒形状趋于均匀大小的圆球形,氧化物与Ag基体结合较好。(2)柠檬酸添加量对材料的导电率、硬度及密度具有较大影响。当n(C6H8O7)∶n(Ag++Sn4+)为3∶1时,Ag-SnO2复合粉体的尺寸大小更为细小、均一,材料中各元素分布更加均匀,材料相关的物理性能(导电率、硬度、密度)均较好。(3)实验中在空气气氛下煅烧,煅烧温度在600℃时,可以达到较好的除去模板和气体等杂质的效果。淀粉模板和滤纸模板制备的材料表面氧化物富集现象较少,材料表面及内部孔隙缺陷较少,材料具有较高的致密度。(4)当搅拌时间为4h时,Ag-SnO2复合粉体尺寸更小,SnO2颗粒在Ag基体中的分布更均匀,且无明显的团聚现象,Ag-SnO2电接触材料中各元素分布均匀,材料表面整体平整,孔隙缺陷较少,材料的综合性能相对较好。(5)通过实验工艺优化,最佳制备工艺条件如下:采用Ag和氧化物质量比为88:12,以柠檬酸为还原剂,其中柠檬酸添加摩尔比(n(C6H8O7)∶n(Ag++Sn4+))为3∶1,前驱体溶液在30℃下搅拌时间为4h,前驱体凝胶在空气气氛下煅烧,温度600℃,保温2h。未添加模板制得材料的硬度为120.6HV,导电率为52.9%IACS,密度为9.5085g/cm3,相对密度为96.18%;采用淀粉模板制得材料的硬度为117.9HV,导电率为55.6%IACS,密度为9.6099g/cm3,相对密度为97.21%;采用滤纸模板制得材料的硬度为119.2HV,导电率为57.7%IACS,密度为9.6213g/cm3,相对密度为97.32%。
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