光催化分解水制氢技术在解决能源危机和环境污染方面具有潜在的应用前景。然而到目前为止,高效、稳定、廉价光催化剂的研发仍是制约该技术实现实际应用的关键因素。在各类半导体材料中,具有二维层状结构的纳米二硫化钼（MoS₂）由于其价格低廉、无毒无害等优点被认为是最有前途的光催化析氢反应（HER）催化剂之一。同时,具有合适的能带结构（带隙为2.4 e V）和较好可见光响应性的硫化镉（CdS）也是一种备受关注的优良光催化材料。但这两种催化剂自身均存在导电性差、光生载流子易复合等缺点,从而导致其光催化性能不高,难以满足实际应用的需要。为此,在本文中,我们一方面尝试将导电性能良好的活性炭（C）原位引入到MoS₂中;另一方面在利用沉淀法成功制得立方相CdS的基础上,将CdS和MoS₂原位复合以期得到性能优异的光催化材料。具体工作内容如下:（1）在液相法制备MoS₂的过程中原位引入活性炭（C）,得到了MoS₂/C复合催化剂,并通过XRD、TEM、XPS等技术对该催化剂的结构、形貌进行了表征。在LED灯照射下,用藻红B钠盐（EB）为光敏剂,三乙醇胺（TEOA）为牺牲剂,测定了催化剂的光催化产氢性能。结果表明:MoS₂/C的产氢性能明显高于纯MoS₂,当C掺杂量为10 wt%时,最高产氢速率达到872.3μmol/h,约是纯MoS₂的1.8倍。同时,我们还对该复合催化剂的稳定性进行了测定,并对C引入提升MoS₂光催化性能的原因和体系的产氢机理进行了初步的研究。（2）通过简单的液相沉淀法制备了立方相CdS,重点对制备过程中原料的镉硫比、陈化时间对CdS光催化性能的影响进行了研究。利用XRD、SEM、XPS等手段对不同条件下制得样品的晶相、微观形貌进行了表征。结果表明:以乳酸为牺牲剂,镉硫摩尔比为5:8、陈化时间为6 h时所得立方相CdS的光催化产氢活性最高,产氢速率达到37.6μmol/h。（3）将MoS₂/10%C（简写为MC）作为助催化剂,通过原位液相沉淀法将立方相CdS与之复合,得到了三元复合催化剂CdS-MC,利用XRD、SEM、TEM、XPS等手段对所制得的催化剂进行了等表征。以LED灯为光源,乳酸为牺牲剂,对该复合催化剂的光催化产氢性能和稳定性进行了详细的研究。结果表明:MC的负载可显著提升CdS的光催化产氢性能,且当MC的负载量为10 wt%时,产氢速率可达879.6μmol/h,为纯CdS的23.3倍。但循环产氢测试结果表明该催化剂的稳定性较差,产氢性能随着循环次数的增加明显下降;对巯基苯甲酸（4-MBA）的引入虽然可以提升该催化剂的稳定性,但产氢性能却同时有所降低。此外,研究还表明通过氮气氛下煅烧得到的六方相CdS的三元复合催化剂（命名为CdS-MC-h）虽然具有良好的稳定性,但其产氢性能却很低,最高产氢速率仅为265.6μmol/h。