近年来随着科技的进步以及电子产业的发展,加快了电子产品的更新换代速度,由此产生的电子废弃物越来越多。印刷电路板是各类电子产品的重要组成部分,且其普遍含有金、银、钯等贵金属,具有很高的回收利用价值,但是贵金属在印刷电路板中存在量较低,因此废电路板的预处理方法以及分析测定废弃电路板中贵金属元素都具有十分重要的意义。虽然电路板的湿法预处理方法和ICP联用测定贵金属技术已较为成熟,但是关于电路板整套的处理方法鲜有报道。因此本实验拟探索一种适用于电子废弃物中贵金属元素含量的准确测试方法,通过采样、预处理、分离富集、正交试验、评价不确定度等措施,并通过加标回收以及与不同检测仪器的对比分析以验证方法的可靠性。首先对印刷电路板进行物理前处理,加热脱焊后,人工拆解和分选,然后将分选出来的不同电子元件采用粉碎机破碎,破碎后的样品经国家标准筛网处理作为实验材料。(1)采样方法的对比:经四分法和直接取样法得到的样品消解之后,由分析测定结果确定通过四分法取样的样品测定贵金属的含量相对较高。(2)不同电子元件和不同粒径的样品贵金属含量的差异:选取芯片、插槽和基板破碎之后的样品作为实验材料,分别取30目—150目粒径的样品,经消解后,测定芯片的中金元素含量明显高于插槽和基板中的,而且三种电子元件在取100目样品时,测定的贵金属含量达到最大值。其次对印刷电路板采用湿法冶金的化学前处理方法,本实验选取王水—氢氟酸体系、硫代硫酸钠法、碘化钾法三种消解工艺,设计正交试验,测试结果表明(1)王水用量25ml,氢氟酸用量7ml,双氧水用量3ml,反应温度160℃,消解时间2.5h为浸取金的最佳实验条件。(2)s2o32-的浓度为0.4mol/l,cuso4的浓度为0.2mol/l,氨水浓度为0.4mol/l,反应温度为80℃,反应时间4h为溶解金的最佳实验条件。(3)选择固液比1:8,碘化钾浓度0.2mol/l,次氯酸钠浓度8mol/l,反应温度50℃,为浸出金的最佳实验条件。对比三种工艺在金、钯的最佳浸取条件下,其中经王水加氢氟酸以及双氧水组合的工艺浸取效果较好,其测定金、钯含量分别为2.87g/kg和8.34g/kg,故选择王水组合浸取工艺溶解电路板基板。在测定分析方面,通过精密度和加标回收实验,计算两种分析测定仪器的相对标准偏差分别是rsdicp<3.4%、rsdaas<3.6%,回收率为96.5—102.6%和97.1—101.2%,说明两种方法准确度较高,而且重现性好,满足分析测定的要求。本实验中主要采用icp-aes法进行元素测定,选用icp-aes法测定的数据。文章最后对icp-aes法测定印刷电路板基板中金含量进行不确定度评定,计算结果显示扩展不确定度为0.16g/kg,查阅相关文献可知,即用icp-aes测定分析金含量结果准确度较高,值得参考。