黑磷（Black phosphorus,BP）是一种新型的二维材料,是磷的类石墨烯的同素异构体,其二维的结构使得黑磷能够被剥离至几个甚至单个原子层厚度的磷烯。磷烯具有超高的比表面积,以及高的载流子迁移率,同时其禁带宽度能够通过层数进行调节,这使得黑磷的光响应能够覆盖可见到红外光波段的范围,可以用于复合光催化剂的开发。本文主要研究了二维黑磷材料的光催化水解产氢以及其二维层状结构和零维量子点结构的制备。光催化技术是利用光催化剂在光照下,吸收太阳的光能量,将光能量转化成光生（光诱导）电子空穴,利用光生电子将水还原成氢气,光生空穴用于将水氧化成氧气或者将有机物氧化降解。光催化剂能够将太阳光转化为高能量密度的氢气,氢气燃烧之后的产物只有水,所以这种技术能够解决目前由于化石燃料的过度利用而导致的能源危机以及环境污染问题。本文利用目前应用最广泛的二氧化钛（TiO₂）光催化剂和黑磷复合,形成黑磷/二氧化钛（BP/TiO₂）的异质结。TiO₂属于宽禁带半导体,其锐钛矿结构的能带达到3.2 eV,使得TiO₂的光响应范围被局限在紫外光波段,而紫外光波段只占了太阳光约7%的能量。利用BP/TiO₂异质结有望拓展光催化剂的吸收范围,提高对太阳光的利用率。本论文所制备的BP/TiO₂复合物在模拟太阳光照条件下的产氢活性相比纯TiO₂提高了341%,同时BP的加入提高了TiO₂的光吸收效率,并且降低了其光致发光的效率。研究表明,BP/TiO₂复合光催化体系的反应机理为Z-scheme机理,体系的还原活性位点和和氧化活性位点分别在不同的物质上,使得体系的总体光生电子空穴的复合效率有效降低,从而提高光催化活性。同时BP与TiO₂之间的电荷转移作用提高了黑磷在反应过程中的稳定性。本文另一个工作为采用液相脉冲激光烧蚀的方法,成功制备出BP的二维层状结构（磷烯）以及零维量子点（Quantum Dots）结构。利用飞秒激光的高能量注入,在黑磷局部形成高温高压的环境,使得将黑磷成功剥离,并形成零维量子点结构。其磷烯具有优秀的晶格质量,其量子点具有良好的均一性,其平均直径为6 nm,这给后续黑磷纳米材料的制备提供了一种新的思路。