层状材料具有独特的性质和功能，在催化、药物化学、吸附、分离和传导等诸多领域具有广阔的应用前景。制备和研究新型层状材料，开发新颖简便的合成方法是当今层状材料研究方面的重要课题。在本工作中，我们对与本课题相关的文献进行了综述。制备了一系列层状化合物，并用X-射线衍射（XRD）、红外光谱（IR）、紫外-可见光谱（UV-VIS）等分析手段对所得产品进行了结构表征。主要内容如下：（1）四丁基氢氧化铵离子插层的层状钛酸盐的液相合成及结构表征直接用钛酸丁酯与四丁基氢氧化铵反应，合成出了四丁基氢氧化铵离子插层的层状钛酸盐，钛酸丁酯和四丁基氢氧化铵之间的反应属于酸碱反应。比较系统地考察了钛的物质的量浓度[Ti]、四丁基氢氧化铵与钛酸丁酯的物质的量之比（R）、pH值、反应温度以及反应时间对产品结构的影响。试验结果表明，控制[Ti]=0.5 M、R=0.5、pH值为11、反应温度为50℃、反应时间为6小时即能得到比较理想的产品。（2）层状聚硅氧烷的制备与表征以3-胺基丙基三乙氧基硅烷（简记为APS）为原料，盐酸为聚合催化剂，采用溶胶-凝胶反应技术成功地合成出了具有二维层状结构的层状聚硅氧烷（PEPS-Cl）。比较详细地研究了HCl与APS的物质的量之比、反应温度和反应时间对PEPS-Cl产品结构的影响，给出了最佳的合成条件。结果表明，当HCl与APS的物质的量的比例为6，反应温度为60—70℃、反应时间1h以上即能得到结构比较规整的PEPS-Cl产品。层间Cl^-与主体层板之间通过静电引力相结合。进一步地，研究了PEPS-Cl与十二烷基硫酸钠的反应行为，反应后，形成中孔结构的前驱体相，经高温焙烧后得到具有中孔结构的氧化硅材料。在450℃焙烧的产品，其BJH孔直径为2.68 nm，BET比表面积为718 m²／g。（3）阴离子柱撑层状双氢氧化物的制备与表征合成了层状锌铝双氢氧化物（简记为Zn₂Al-NO₃-LDHs）及镁铝双氢氧化物（简记为Mg₂Al-NO₃-LDHs）产品。采用离子交换法将糖精的阴离子（C₇H₄O₃SN^-）引入到Zn₂Al-NO₃-LDHs层间，得到C₇H₄O₃SN^-离子柱撑的层状锌铝双氢氧化物（简记为C₇H₄O₃SN-Zn₂Al-LDHs）。XRD结果表明，C₇H₄O₃SN^-离子取代了Zn₂Al-NO₃-LDHs层间的NO₃^-离子，而且C₇H₄O₃SN-Zn₂Al-LDHs具有较好的规整性。通过对产品C₇H₄O₃SN-Zn₂Al-LDHs的结构、主客体间相互作用的确认，建立了近似的分子结构模型。