电子束光刻（EBL）是高性能电子器件制造以及半导体工业掩模生产中极其重要的技术,它有别于光学光刻技术,无需掩膜即可以直写的方式制造出分辨率小于10 nm的微细结构,抗蚀剂是电子束光刻技术里不可或缺的组成部分,而聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）因其具有结构简单、易于断链、低成本和无毒环保等优异性能成为最常用且分辨率极高的电子束抗蚀剂,并且通过提高聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）的分子量可以提升其分辨率和耐蚀刻性能。本论文通过悬浮聚合方法制备超高分子量聚甲基丙烯酸甲酯,研究了后处理方式对其纯度的影响,然后配制成电子束抗蚀剂,研究其在旋涂、曝光、显影、刻蚀等工艺中的表现。首先通过悬浮聚合法来制备超高分子量的聚甲基丙烯酸甲酯,研究了不同单体/水比例、引发剂的种类与用量、单体滴加方式、聚合温度、分散剂用量、搅拌速率、反应时间等因素对所制备的PMMA分子量、多分散性系数、玻璃化转变温度等性能的影响,获得了调控分子量的规律和方法。制备得到了重均分子量（Mw）范围在4-198×10~4 Da,分散性系数（PDI）在1.7-4.5范围内的聚甲基丙烯酸甲酯,其分子量及分布满足了作为电子束光刻胶的要求。其次,将制备的高分子量PMMA通过水洗、酸洗、醇洗、重沉淀、烘干等方法进行后处理,并研究了后处理工艺对PMMA中残留单体、金属杂质、水分含量的影响,以满足用于电子束光刻胶纯度的要求。最后,将超纯化后重均分子量约为73×10~4 Da的PMMA溶于乳酸乙酯中,制成了电子束光刻胶,并在超净间内进行旋涂、前烘、曝光、显影、坚膜、刻蚀等工艺,对所制备的PMMA电子束抗蚀剂从粘度、附着力、分辨率、对比度、灵敏度等性能进行评估,发现自制PMMA光刻胶与国外市售型号为AR-P 672的PMMA-950K电子束光刻胶在分辨率、灵敏度和对比度等性能上非常接近,有望成为PMMA-950K光刻胶的国产替代品。