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高磁导率软磁铁氧体材料是应用非常广泛的一种功能材料,在众多领域中得到了广泛的应用。MnZn铁氧体具有高起始磁导率、高饱和磁化强度、高电阻率、低损耗、高频性能等优点。近年来,随着通讯技术的飞速猛进,电子元器件呈现小型化和高效化的趋势。这对电子器件所用材料的性能提出了越来越高的要求。因此,高性能锰锌铁氧体的制备及改性是目前研究的热点之一。化学组成以及制备工艺的改变,对MnZn铁氧体粉的结构、磁性能有着极大的影响。
采用化学共沉淀法和固相法来制备锰锌铁氧体粉。化学共沉淀法分别采用氢氧化钠和碳酸氢铵作为沉淀剂。研究了反应pH值、沉淀温度、搅拌速度等因素对共沉淀合成锰锌铁氧体的组成、粒度和颗粒形状的影响,较深入的研究了共沉淀组成与磁性能的关系。结果表明,以NaOH为沉淀剂,金属离子溶液pH值控制在13,以NH4HCO3为沉淀剂pH值控制在7.0,控制反应温度50~55℃,反应时间2h,沉淀剂NH4HCO3与金属离子用量摩尔比值在1.2~1.5之间时,制备的前驱体的产率最高;加快反应搅拌器的搅拌速度有利于减小产物粒径。热处理温度和气氛是合成锰锌铁氧体的关键因素。在950℃,空气中升温氮气保护下降温的热处理工艺所制得的锰锌铁氧体粉具有最高的比饱和磁化强度31.65emu·g-1、最低矫顽力19.72Oe。
固相法制备铁氧体以Fe2O3、MnCO3、ZnO为原料,采用正交实验法,研究了原料配比、热处理温度、保温时间三个因素对饱和磁化强度σs(emu/g)、矫顽力Hc(Oe)、剩磁σr(emu/g)的影响,最终确定最佳工艺参数为:配比MnCO3:ZnO:Fe2O3=0.4:0.6:1;热处理温度:900℃;保温时间2.5h。在配方不变的条件下,研究了不同合成温度和不同保温时间对锰锌铁氧体结构、形貌和电磁性能的影响。进一步得出锰锌铁氧体粒径对电磁性能影响关系。
在影响电磁性能诸多因素中,除了基本配方和烧结工艺外,添加剂也是重要的因素之一。以TiO2,La2O3两种氧化物为添加剂,研究不同的含量添加剂对锰锌铁氧体密度、结构以及磁饱和强度、矫顽力、磁导率、品质因数等的影响。
在研究掺杂TiO2对锰锌铁氧体性能影响中,当掺杂0.6%时有最大密度4.64g/cm3,掺杂少量TiO2后,锰锌铁氧体的结构仍为典型的尖晶石相结构,当掺杂量增大至1%时,出现了FeTiO3第二相。
锰锌铁氧体固相掺杂TiO2、La2O3对其电磁性能产生很大影响。掺杂0.8%TiO2达到最大比磁饱和强度59.6emu/g;掺杂La2O3中,La2O3掺杂量为0.6%时比磁饱和强度达到最大为59.42emu/g。掺杂TiO2、La2O3在掺杂量为0.2%时达到最大值,分别为21.2Oe和22.56Oe;在TiO2掺杂量0.2%时磁导率实部达最大,1MHz下为158.4;La2O3掺杂量为0.8%时磁导率实部出现最大,1MHz下为132.6。
随着TiO2、La2O3掺杂量的增大,Q值先增大后减小。当TiO2掺杂量达0.2%时Q值达最大,在20MHz下为33.1(U);当La2O3掺杂量为0.6%时Q值最大,在10MHz下为39.8(U)。