新型色谱固定相制备是毛细管气相色谱热门研究领域之一。本论文以聚电解质为基础，制备了两种纳米颗粒固定相和两种聚马来酸酐衍生物修饰的聚乙二醇固定相，并利用静态涂渍法分别构筑了毛细管气相色谱柱，考察了色谱柱的应用性能。利用带相反电荷的聚电解质间的静电相互作用，在聚烯丙基胺盐酸盐（PAH）过量的情况下，分别将PAH和聚丙烯酰胺（PAA）、PAH和聚马来酸的　-苯乙胺衍生物（PEMA-PEA）按一定比例混合，制备PAH/PAA和PAH/PEMA-PEA聚电解质纳米颗粒，并构筑毛细管气相色谱柱，考察色谱柱的柱效、固定相极性以及对不同物质的分离能力。扫描电镜数据显示，PAH/PAA和PAH/PEMA-PEA纳米颗粒的粒径分别为330⁵00nm和83¹15nm，两根色谱柱的平均极性（麦氏常数）分别为1006（PAH/PAA）和1049（PAH/PEMA-PEA），以正十二烷测得的柱效别达到2093p·m^-1（PAH/PAA）和2799p·m^-1（PAH/PEMA-PEA），两根色谱柱对非极性物质均有较好的分离效果。色谱柱固定相的最高使用温度均为260oC。结果表明，将聚电解质纳米颗粒用作气相色谱固定相，具有一定的应用前景。利用酸酐基团和氨基及羟基间的化学反应，合成了聚马来酸酐的甲硫氨酸衍生物修饰的聚乙二醇（色谱柱I）和-苯乙胺衍生物修饰的聚乙二醇（色谱柱II）固定相，并分别制备了毛细管气相色谱柱，并考察了色谱柱的柱效、极性及对不同物质的分离能力。红外光谱及元素分析数据显示在两种固定相中均存在酰胺键和一定量的N原子。两根色谱柱的平均极性（麦氏常数）分别762（色谱柱I）和606（色谱柱II），以正十二烷测得的柱效别达到3066p·m^-1（色谱柱I）和2998p·m^-1（色谱柱II），表明两根毛细管柱柱效均较高。色谱柱的固定相流失温度为260oC（色谱柱I）。两根色谱柱对烃类、酯类化合物具有良好的分离能力，能够在较短的时间内实现油脂样品中不同脂肪酸的甲酯化产物，在油脂脂肪酸组成分析方面具有潜在的应用前景。