亚油酸维生素E胶丸/二维芦丁片现行标准存在明显的缺陷和不足:亚油酸、维生素E和维生素B6含量测定项缺失;采用紫外E值法测定芦丁含量,专属性差,前处理过程产生的误差很大;溶出度检查、有关物质检查项缺失,不能有效地控制本品的质量。本论文依托国家药典委员会下达的国家药品标准提高项目,应用现代分析技术,提高和完善亚油酸维生素E胶丸/二维芦丁片的质量标准,确保患者的用药安全有效。论文第一部分对样品前处理条件、柱升温速率等实验条件进行了研究和选择,采用毛细管GC法建立了亚油酸维生素E胶丸中有效成分亚油酸和抗氧剂维生素E含量测定方法;采用HPLC法建立了二维芦丁片中维生素B6的含量测定方法;改进了二维芦丁片中芦丁的含量测定方法,将含量测定方法由UV法改为HPLC法,大大提高了测定的专属性和准确性。并作了方法学验证,方法准确可靠。第二部分研究建立了二维芦丁片中芦丁的溶出度检查方法。研究了芦丁的理化性质,考察了芦丁在四种溶出介质中的溶出曲线,对溶出介质、转速等实验条件进行了系统的研究和选择,确定溶出介质为水(含0.5%SDS),转速为75 r/min,用HPLC法检测。并进行了方法学验证,方法可行。第三部分建立了二维芦丁片芦丁中杂质的控制方法。对等度法和梯度法测定芦丁中杂质进行了对比,并考察了芦丁的色谱行为以及光谱特征,研究和选择了检测波长、色谱条件等实验条件,建立了HPLC法检测芦丁的有关物质,并作了一系列的方法学试验。该方法能很好的分离槲皮素和杂质,能有效检出芦丁中杂质,灵敏准确、专属性强。第四部分用二维液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱,在正负离子模式下对杂质进行在线多级质谱分析,对一维色谱条件、二维色谱条件和质谱条件进行了研究和选择,分离鉴定了二维芦丁片芦丁中5个杂质的结构,其中2个杂质为新发现的杂质,并探讨了杂质的质谱裂解规律。本论文建立了亚油酸维生素E胶丸/二维芦丁片4个含量测定方法、1个溶出度检查方法,并在标准中增订,研究了芦丁的杂质谱并建立了杂质的控制方法,为中国药典增修订本品质量标准提供了科学依据。