本文采用简单的回流及水热等方法制备合成了高度介孔的三维花状α-Ni（OH）₂/碳黑（CB）复合材料和多孔的二维氧化镍复合氧化铜（NiO/CuO）纳米材料。首先,以十二烷基苯磺酸钠（SDBS）为表面活性剂,镍（Ni（NO₃）₂·6H₂O）为基底,引入沉淀剂尿素（CO（NH₂）₂）,调控加入不同质量的碳黑（CB）,首次合成了以碳黑复合Ni（OH）₂的三维多孔花状纳米结构。在室温条件下,对掺杂不同含量碳黑（CB）的样品进行了气敏性能检测,并重点探讨三维多级结构中三维花状纳米结构的形成机理和表面活性剂的作用,研究了三维多孔结构与NiOH层间结构对NO₂气敏性能的影响以及碳黑在复合材料中所起的作用。结果表明:三维花状结构是由α-Ni（OH）₂纳米薄片层层堆叠组装起来的,纳米片的SEM或TEM电镜结果,主要是指厚度,纳米粒子尺度、大小等。碳黑的高电导率以及材料的多孔结构使得复合材料的导电性能和气体的传输能力得到了显著的提高,进而有效的提高了材料对NO₂的气敏特性和使用寿命。其次,在不使用表面活性剂的条件下,利用水热-回流-煅烧的方法合成了二维片状多孔NiO复合CuO纳米材料。对纳米片生长过程的研究发现,通过调节镍铜比,可以使两种材料紧密而有效的结合,生成具有高比表面积的片状多孔结构;进而有效而快速的提高了电子转移效率。室温条件下对NO₂的气敏性能测试显示,NiCu₁复合材料对100ppm的NO₂响应为79.16%,响应时间为2s,最低检测限可达1ppm。综上所述,高度介孔的三维花状α-Ni（OH）2/CB复合材料和多孔二维NiO/CuO片层纳米材料,在室温下对NO₂气体具有高的灵敏度、快速的响应时间、较低的检测限和优秀的稳定性,在传感器领域具有潜在的应用价值。