随着畜禽、水产养殖业的快速发展，我国兽药的种类和用量日益增加。生产使用过程中的兽药可通过多种途径进入水环境，威胁环境安全和生态健康。本论文在国内主要养殖区域兽药使用情况、福建省医疗机构主要用药和九龙江流域兽药多残留研究调查的基础上，选择敏感且具有代表性的17类79种兽药，建立其在水、沉积物和水产品中灵敏、准确、快速的同时分析方法，并应用于九龙江上游北溪西溪、河口及厦门近岸海域表层水、九龙江河口沉积物和厦门常见水产品中兽药多残留状况的研究。　　 主要内容和研究结果如下:　　 (1)79种兽药液相色谱-串联质谱分组检测方法的建立　　 运用液相色谱-串联质谱仪，在多反应选择监测(MultipleReactionMonitoring，MRM)模式下，通过优化质谱参数如母离子、子离子、源内碎裂电压、碰撞能等以及液相色谱分离条件如流动相组成、梯度洗脱程序及目标物的试样溶剂等，建立了灵敏度高、定性准确、快速有效检测79种兽药的分析方法。大部分兽药的仪器测定限在1.0μg/L以下;在0.1～500μg/L浓度范围内具良好线性。79种目标兽药分3组进行检测，整个仪器分析过程可在75min内完成，各目标物的分离度、灵敏度和重现性良好。为后续的环境水样、沉积物和水产品中兽药残留的相关研究提供了检测手段。　　 (2)水中兽药多残留分析方法及其应用　　 以九龙江上游河水和厦门近岸海水为基底，利用HLB固相萃取柱建立了步骤简单、富集净化效果好的兽药多残留预处理方法。实验考察了3种不同固相萃取填料对水样中多种类兽药的富集能力，最终选择了HLB(500mg/6mL)固相萃取柱并优化了洗脱溶剂及其体积、淋洗溶剂及其体积、过柱速度、水样pH、盐度、Na2EDTA添加和过柱体积。在最优条件下，进行基底效应和方法加标回收率的验证。采用基底匹配工作曲线对加标20ng/L和100ng/L混标的水样进行回收率的校正，克服基底效应产生的影响。方法除了对5种雌激素类、螺旋霉素和尼卡巴嗪回收率较差外，其余14类72种兽药的回收率均符合要求。其中，河水在两个加标浓度下的回收率和相对标准偏差（RelativeStandardDeviation，RSD，n=4）分别为40.8％～128.4％和0.2％～14.0％;海水在两个加标浓度下的回收率和RSD（n=4）分别为42.2％～117.3％和0.1％～14.6％;方法检测限(MethodDetectionLimits，MDLs)在0.1～5.0ng/L，满足表层水中痕量兽药的检测需求。应用该方法分别于2011年5月（丰水期）和2011年10月（枯水期）对九龙江上游北溪、西溪表层水，2011年4月（丰水期）和2011年8月（枯水期）对九龙江河口及厦门近岸海域中的表层水中79种兽药残留进行监测。结果显示，河水和海水中检出15种磺胺、4种喹诺酮、2种四环素、结晶紫、2种大环内酯和氟甲砜霉素，检出浓度在0.1～388.3ng/L，具有较显著的分布特征。　　 (3)沉积物中兽药多残留分析方法及其应用　　 以河口沉积物为基底，利用HLB固相萃取柱建立了步骤简单、净化效果好的兽药多残留预处理方法。实验选择HLB(500mg/6mL)固相萃取柱并优化了萃取溶剂、淋洗溶剂及其体积、过柱体积、Na2EDTA添加和铜粉添加量等。在最优条件下，进行基底效应和方法加标回收率的验证。采用基底匹配工作曲线对加标4μg/kg和20μg/kg混标的沉积物进行回收率的校正，克服基底效应产生的影响。海洋沉积物中除了3种β-受体激动剂、4种β-内酰胺、己烯雌酚和喹乙醇的回收率较差外，其余70种目标兽药在两个加标浓度下的回收率和RSD(n=4)分别为40.4％～127.9％和0.4％～17.9％;MDLs在0.02～1.0μg/kg。池塘沉积物中除7种喹诺酮类、2种β-受体激动剂、3种大环内酯类、头孢噻呋、3种雌激素、喹乙醇和尼卡巴嗪的回收率较差外，其余61种目标兽药在两个加标浓度下的回收率和RSD（n=4）分别为40.1％～131.6％和0.6％～12.0％;MDLs在0.02～1.0μg/kg。方法满足于沉积物中兽药多残留检测。于2011年12月对九龙江河口沉积物、2011年6月和11月对漳州养殖虾塘沉积物进行多种类兽药监测。结果显示，沉积物中检出6种磺胺、3种喹诺酮、林可霉素、4种四环素和3种工业染料，检出浓度在0.1～85.6μg/kg，未见显著的分布特征。　　 (4)水产品中兽药多残留分析方法及其应用　　 以鱼、虾、贝等水产品为基底，比较HLB富集净化和酸化乙腈提取、乙腈饱和正己烷除脂两种萃取/净化方式，最终选择后者并优化萃取溶剂、淋洗溶剂、上样体积和Na2EDTA添加等。在最佳实验条件下，进行基底效应和方法加标回收率的验证。采用基底匹配工作曲线对加标4μg/kg和20μg/kg混标的水产品进行回收率的校正，克服基底效应产生的影响。本方法除了低浓度加标浓度下少数目标兽药及鱼肉样品中的喹乙醇的回收率较低外，其余目标兽药在两个加标浓度水平下的回收率均较好;鱼、虾、贝肉的加标回收率和RSD(n=4)分别为40.8％～125.6％和0.1％～16.0％（鱼）、42.9％～131.9％和0.1％～14.0％（虾）、及43.5％～136.4％和0.3％～15.8％（贝）;大部分兽药的MDLs在0.1～0.5μg/kg，满足水产品中兽药残留的检测需求。于2011年3月～2012年4月对厦门市场常见水产品（鱼、虾、贝及其干制品）中兽药多残留进行调查。结果仅在养殖虾中检出4种喹诺酮、结晶紫和氟甲砜霉素，检出浓度在0.2×10-1～2.6μg/kg，低于国内外相关标准的最大残留限量(MaximumResidueLimits，MRLs)。