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随着天然能源的日益减少，环境污染日趋严重，节约能源和清洁生产迫在眉睫。半导体热电转换装置尽管目前转换效率比较低，但因为具有结构紧凑、没有移动部件、工作无噪声、使用寿命长、安全不失效、易于自动检修、无污染等优点，又成为研究热点。热电材料是通过材料的热电效应实现热能和电能之间的转换的一种功熊材料。作为热电发电器的核心部分的热电材料自然成为研究的重点。本文首先对热电效应、热电材料的发展历史、热电材料的研究进展等作了较详尽的综述。本文以NaCO2O4为研究对象，以分析纯Co（NO3）2·6H2O，NaNO3、柠檬酸为原料，采用柠檬酸溶胶-凝胶法（Sol-gel）制备NaCo2O4前驱粉体，然后用热压烧结法成功制备出NaCo2O4块体材料。通过XRD、SEM等对所制样品的物相组成、显微组织进行了分析；通过测试分析了样品的电阻率、Seebeck系数和功率因子。分析烧结工艺对材料热电性能的影响，确定了较合适的工艺参数为：800℃的烧结温度，2.4MPa的成型压力，保温时间40分钟。同样用热压烧结的方法制备了NaCo2O4电极，实验证明此工艺是可行的。为了制备性能优良的块体材料，设计制备了热压烧结装置，该装置具有结构简单、实用、可靠，可实现功率无级连续可控，温度控制准确等优点。经近一年的反复实际应用检验，结果表明是一个可靠实用的装置。以Ag，La作为掺杂元素，研究了所制样品的显微组织和热电性能等，结果显示：掺杂对样品的热电性能有较大影响，这两种掺杂剂都能不同程度地改善材料的热电性能，且掺杂量不是越大越好，而是表现出最佳掺杂量。实验结果表示：掺Ag比掺La对热电性能的提高更为显著，最佳的掺杂浓度为x=0.10。为了提高热电发电器件的转换效率和输出功率，最后用热压烧结的方法制备了NaCo2O4／Ca3CO4O9梯度材料，确定烧结最佳工艺参数为800℃的烧结温度，2.4MPa的成型压力，保温时间40分钟。