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染料敏化太阳能电池（DSC）是一种能把太阳能转换为电能的新型电池装置,成本低且对环境无污染,其中对电极在装置中起着至关重要的作用,能够传递外电路电子并且有效的促进氧化还原电对的再生,常用的对电极为Pt电极,但其价格昂贵、储量有限,限制了其在DSC中的发展,因此寻找非Pt对电极材料成为了人们关注的焦点,本文以制备第VIB化合物为主线,并结合碳纳米管（MWCNTs）、石墨烯（Graphene）等导电性良好的碳材料进行复合来制备对电极,丰富对电极材料的种类,有效降低了对电极的成本。1)本文利用乙酰胺/氯化物不同原料比例、在不同温度条件下,以乙酰胺充当不同的碳源、氧源,以金属氯化物提供金属源,采用乙酰胺/氯化物为前驱体热分解分别制备了相应的VIB族过渡金属碳化物、氧化物。X-射线衍射表征了相应的产物均被成功合成。在电化学测试表征中,碳化物的催化活性良好,有较好的光电转换效率,分别为Mo2C（3.24%）、Cr3C2（4.44%）、WC（4.83%）,氧化物中,WO2对电极的光电转换效率良好,达到了4.67%,MoO2、Cr2O3对电极材料的效率分别为2.53%和2.73%。2)采用不同溶胶凝胶前驱体分别制备了Mo2C、WC,获得的Mo2C、WC在X-射线衍射峰位置处一致,但是峰的结晶度有所差别,反应在形貌,及电化学相关测试有一定程度的差别。其中以酸式盐和三乙醇胺反应制备的碳化物（Mo2C、WC）颗粒均匀,黏连程度小,衍射峰也比较高,在电化学测试中,电流密度比较大,在光电转换中有效的促进了碘电对的再生,光电转换效率分别为Mo2C（3.52%）、WC（3.96%）。以金属氧化物及蔗糖反应制备的碳化物,黏连程度比较严重,相应的衍射峰高度也比较低,在电化学测试中,光电转换效率较差分别为Mo2C（1.78%）、WC（1.50%）。3)为提高Mo2C、WC的催化性能,将其与石墨烯（Graphene）、多壁碳纳米管（MWCNTs）进行复合,由于石墨烯、多壁碳纳米管的导电性良好,促进了Mo2C、WC对电极的催化活性,在DSC中的应用中获得良好的性能,Mo2C/Graphene、Mo2C/MWCNTs、WC/Graphene、WC/MWCNTs复合材料对电极的光电转换效率分别为5.04%、4.26%、5.23%、4.45%。