氟苯水杨酸的合成工艺及Baeyer-Villiger反应动力学的研究

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该文采用了一条工业上经济可行的合成路线:以2,4-氟苯胺为原料,经过芳烃偶联反应、Friedel-Crafts酰基化反应、Baeyer-Villiger反应、水解反应、羧化反应制取氟苯水杨酸.该文的重点是后三步反应.在惰性气体的保护下,Baeyer-Villiger氧化反应的反应机理为自由基反应和离子型反应两种机理结合.Baeyer-Villiger反应产生的马来酸可以回收利用,回收用二甲苯作带水剂蒸出.回收的马来酸酐与化学纯的马来酸酐进行氧化反应的效果接近,都能使氧化反应的收率达到90﹪以上.氧化产物必须进行精制,用溶剂A作溶剂进行结晶.结晶后的产物以提高水解、羧化反应由率和产物的纯度作用明显.通过寻优设计得到最佳的羧化反应条件为金属Na与酚的配比为7.96:1,重排反应的温度为221℃,时间为7.6小时,加入的溶剂量为90ml,最终羧化反应的收率为84﹪.通过5步反应产物的总收率为49.7﹪.
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