【摘 要】
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Y型沸石分子筛及其改性物在催化裂化、加氢裂解、加氢异构化、烷烃芳构化、烷基化等反应中表现出优异的催化性能,是石油化工中十分重要的催化材料。而要获得理想的分子筛,除了开发出新型的介孔分子筛,还有对现有常规分子筛进行改性。Y型沸石分子筛的制备及其改性与催化裂化催化剂的性能有密切关系。本论文以Y型沸石为基础,通过硅铝源法复合ZSM-5沸石形成新的复合分子筛体系,利用Y型沸石作为ZSM-5的铝源命名为FA
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Y型沸石分子筛及其改性物在催化裂化、加氢裂解、加氢异构化、烷烃芳构化、烷基化等反应中表现出优异的催化性能,是石油化工中十分重要的催化材料。而要获得理想的分子筛,除了开发出新型的介孔分子筛,还有对现有常规分子筛进行改性。Y型沸石分子筛的制备及其改性与催化裂化催化剂的性能有密切关系。本论文以Y型沸石为基础,通过硅铝源法复合ZSM-5沸石形成新的复合分子筛体系,利用Y型沸石作为ZSM-5的铝源命名为FAU-MFI-Zeolite,简称FMZ;利用ZSM-5作为Y型沸石合成的硅源命名为MFI-FAU-Zeoliete,简称MFZ,并采用XRD、FT-IR、N2吸附-脱附、SEM、NH3-TPD和枯烯裂解反应等表征手段对实验合成的沸石复合物进行了表征。利用实验室合成的不同硅铝比的ZSM-5沸石作为Y型沸石合成的硅源均能得到具有Y和ZSM-5两相沸石的复合沸石材料。研究表明采用低硅铝比的ZSM-5沸石来制备Y型沸石而得到的复合沸石MFZ-3中Y与ZSM-5两相沸石的组成比例能够在较大范围内通过第二步水热晶化时间和碱度来进行调变;而从高硅铝比的ZSM-5沸石出发只能得到以Y型沸石为主的复合沸石,其中ZSM-5沸石所占比重很难超过50%。骨架红外谱图表明:通过1000～1100cm-1Y型沸石的不对称伸缩振动峰的偏移,能够间接检测MFZ系列复合分子筛中Y的生长过程。扫描电镜（SEM）表明所制备的样品都是以ZSM-5沸石为核、多晶的纳米Y型沸石为壳的核-壳型复合物,沸石复合物的外观仍然保持了 ZSM-5沸石的块状形貌,只是表面显得极为粗糙,归结于纳米尺寸的Y型沸石在核的外表面生长和镶嵌的结果。NH3-TPD表征表明,由于MFZ复合物中ZSM-5沸石和复合生长的Y型沸石（具有比常规合成Y高的硅铝比）较强酸位的存在,MFZ-2、MFZ-3复合物具有比Y型沸石更高温度的NH3脱附峰;并且由于二次晶化过程中非骨架铝的增加,复合沸石的强/弱酸比值大大低于Y型沸石。利用ZSM-5预晶化一段时间后,再添加Y型沸石原粉并采用蒸汽相合成法成功制备出Y与ZSM-5共存的样品FMZ-2;N2吸附-脱附表明合成的FMZ-2复合沸石与单一的沸石Y或沸石ZSM-5相比,其吸附等温线具有较大的滞后环,有更多的中孔和较大的外比表面积,FMZ-2复合沸石中的外比表面积达到119m2g-1。枯烯裂解反应表明:所制备的复合沸石MFZ-2、MFZ-3系列样品的催化裂解率主要取决于样品酸量多少及强弱酸比例大小;样品酸量过大或过小都不利于枯烯催化裂化;只有酸量适中且强弱酸比例较小时才能取得明显优于机械混合物的催化效果。
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