本研究以纳米TiO₂粉体和薄膜为基底,中压氨气为氮源,在高压反应釜内利用氨气的还原性质对TiO₂粉体强制掺氮,通过控制反应釜内温度、压力和反应时间,制备形貌、颗粒均一的TiO_xN_y纳米粒子,并探讨反应条件、掺氮量、带隙和光电转化效率之间的关系。采用扫描电镜对氮掺杂改性的TiO₂纳米材料的形貌及膜层的表面和新鲜截面处的形貌、组织结构进行观察;通过紫外–可见光谱的吸收带边计算得到光学带隙;利用表面光电压谱和表面瞬态谱对光生电荷进行动力学研究。实验结果表明:中压氨气为氮源,在高压反应釜中,能够有效控制纳米TiO₂氮粉体的氮掺杂,调节掺氮工艺参数,得到不同掺氮量的TiO_xN_y。随着焙烧温度在一定范围内的降低（600³00℃）,压强的减小（0.8⁰.2MPa）,反应时间的增加（12h, 24h）,N掺杂含量升高,紫外–可见光谱分析表明,TiO_xN_y纳米粉体的光学带隙随着掺氮量的增加而减小,TiO_xN_y封装成染料敏化太阳能电池（DSSCs）器件后其光电转化效率η增强。表面光电压谱和表面瞬态谱研究表明:掺氮TiO_xN_y纳米粉体的光电活性从紫外到可见区形成连续光谱,光生电荷的寿命增加,载流子复合速度变慢。在探索气–固强制掺氮TiO₂薄膜工艺中得到沿[103]方向择优生长的一维TiO_xN_y纳米线,并对其生长条件进行探索。通过透射电镜观察纳米线的定向生长方向、相结构、形态以及分布等微观结构信息。实验结果证实,纳米线的长度和密度受体系压强影响较大,纳米线随氨气含量的增加而变长,且单位面积上生长的数量减少;纳米颗粒形貌转化成纳米线后,光电转化效率增强。考虑到DSSCs仅对紫外和中波段可见光的吸收,为了充分利用全光谱太阳光,采用d¹⁰族过渡金属配合物与N719染料共敏化TiO₂光阳极,根据所制备的纳米TiO₂多孔电极具有很大的比表面的特点,同时在TiO₂多孔电极上修饰两种不同光谱吸收范围的单层染料,即在TiO₂多孔电极上修饰过渡金属系列配合物M1（Zn1, Cd1, Hg1）和N719两种染料,制备出双染料复合TiO₂电极,使电极在可见光区呈现较宽的光电响应区域和较好的光电转换特性。共敏化的方法可以在可见光范围内有效提高电池的吸光率,使得电池的性能比单独使用N719敏化有一定幅度的提高。采用循环伏安测试研究配合物的氧化还原性质,利用交流阻抗结合适当的等效电路和数学物理模型,模拟双染料复合电极中的电化学过程以及内部电阻。电化学研究表明:（1）该类化合物在铂电极上的电化学反应是可逆过程。出现一对氧化还原峰,归属于配合物中心离子的两电子还原过程。通过对扫速、电解质、溶剂、溶液中配合物的浓度等测试条件的优化,得到最佳测试条件:1mmol/L的M1,0.1 mol/L TBAPF₆作为电解质,CH₂Cl₂为溶剂,200mV·s-1为扫速进行测试研究对象的循环伏安曲线。（2）交流阻抗测试表明:复合电极阻抗弧随着质子数增加而增大,这与光电池性能规律一致。论文提出合理的等效电路,对交流阻抗谱进行拟合,其拟合等效电路为R_s（Q₁R₁）（Q₂（R₂Z_w））,并对电子在染料敏化TiO₂纳米晶电极中的扩散传输机理进行初步探究。结合配合物的电化学性能与分子晶体空间结构,探讨结构与性能之间的关系:在配合物分子内,金属―N键长越短,二面角的角度越大,分子的共平面性越好,越利于电子的传输;在分子间,氢键作用越弱,越利于电子的传输,最终使得组装的电池效率较高。